DB14∕T 1240-2016 农作物中硼的测定.docxVIP

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DB14

山西省地方标准

DB14/T1240—2016

农作物中硼的测定

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0911-18实施2016-2016

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11

-18实施

2016-

2016-

山西省质量技术监督局

发布

I

DB14/T1240—2016

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂与溶液 1

5仪器及设备 2

6测定步骤 2

7结果计算 3

8精密度 3

9注意事项 3

II

DB14/T1240—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心、山西凯盛肥业集团有限公司。

本标准主要起草人：李铮、董健京、王玮、马小伟、赵海英、张建华、郭延峰、梁聪杰、韩慧韬。

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DB14/T1240—2016

农作物中硼的测定

1范围

本标准规定了农作物中硼的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算、精密度和注意事项。

本标准适用于农作物中硼的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经干灰化后，用稀盐酸溶解灰分，溶液中的硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰花青苷，用乙醇溶解后测定其吸光度。

4试剂与溶液

4.1试剂

4.1.1本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。

4.1.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

4.1.3无水乙醇（C2H6O）。

4.1.4乙醇（C2H6O）：?=95%。

4.1.5氢氧化钙[Ca(OH)2]。

4.1.6姜黄素（C21H20O6）。

4.1.7草酸（H2C2O4·2H2O）。

4.1.8硼酸（H3BO3）：优级纯。

4.2溶液

4.2.1本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液，用水符合GB/T6682中规定的二级水。

4.2.2盐酸溶液（1:5）：量取1体积盐酸(4.1.2)加入5体积水中。

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DB14/T1240—2016

4.2.3盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]：量取498mL盐酸(4.1.2)，缓缓注入水中，定容至1L。

4.2.4氢氧化钙饱和溶液:称取1.7g氢氧化钙(4.1.5)溶于100mL水中，搅拌过滤，得到澄清滤液。

4.2.5姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素(4.1.6)和5g草酸(4.1.7)溶于95%乙醇(4.1.4)中，加入6mol/LHCl(4.2.3)4.2mL，用95%乙醇(4.1.4)定容至100mL。

4.2.6硼（B）标准贮备溶液[ρ（B）=100mg/L]：称取干燥的硼酸(4.1.8)0.5719g溶于水中，定容至1L，移入干燥洁净的塑料瓶中保存。

4.2.7硼（B）标准工作溶液：吸取硼（B）标准贮备溶液（4.2.6）10.00mL于100mL容量瓶中用水定容，移入塑料瓶中保存。

5仪器及设备

5.1鼓风干燥箱（10℃~200℃)。

5.2植物粉碎机（不锈钢）。

5.3分析天平（万分之一）。

5.4马弗炉。

5.5电炉。

5.6恒温水浴。

5.7分光光度计。

5.8瓷坩埚（30mL）。

5.9蒸发皿（100mL）。

5.10石英容量瓶（25mL、500mL）。5.11石英比色皿(1cm)。

6测定步骤

6.1样品制备

新鲜样品经洗涤擦干后，先在80℃~90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀酶，然后降温至65℃逐尽水分(干燥时间视鲜样含水量而定,通常为12h～24h)。干燥的样品用植物粉碎机进行粉碎，并全部通过0.5mm尼龙筛。

6.2干灰化

准确称取上述制备样品0.5000g～1.0000g（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，滴加氢氧化钙饱和溶液(4.2.4)至湿润，在电炉上缓缓加热碳化，待烟冒尽，移入马弗炉中，于400℃保持30min，然后于500℃温度下灼烧1.5