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气体采样的方法
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(一)采样的样品数和样品量
在满足需要的前提下,样品数和(或)样品量越少越好。任何不
必要地增加样品数和(或)样品量都可能导致采样费用的增加和物料
的损失。能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和
最佳样品量。气体物料一般都装在容器罐或者管道中,而且比较均匀,
组成基本一致,每个罐可以作为采样单位,而管道中的气体采样数,
可以时间间隔编号来采样。
样品量,总的原则是在满足需要的前提下,样品量越少越好。但
其量最少满足下面几点要求:
①至少满足三次重复测定的需要;
②当需要留存备考样品时,必须满足备考样品的需要;③对采得
的样品物料如需作处理样品时,必须满足处理样品的需要。
(二)采样导管的处理和试漏
在采样前,采样的导管内壁要除去润滑剂、油脂、固体渣粒和其
他污染物。同时还要除去管道内的残留气体和痕量湿气,防止表面发
生化学反应,产生吸附和被残留气体污染。
(1)表面的处理可用化学方法(酸洗、碱洗、钝化或用其他类似的
化学表面活性剂处理)或机械方法(如超声波方法)进行净化。对金
属导管进行抛光处理,对玻璃导管用硅烷化试剂处理等都可以减少其
吸附性。
(2)清洗导管的清洗方法随气体存在的量、压力而定。一般用10倍
以上体积的气体清洗。若样品气体很小,可采用真空采样;若气源处
在负压情况下,可用一个合适的吸气器或泵来采样。
减压器、阀和导管都有一定的死体积,使用简单清洗操作并不是
很有效,因为残留气体和痕量湿气在死体积中停留并缓慢扩散进入被
输送的气体中,采用反复增减压的清洗操作效果会更好。
(3)试漏导管清洗后应对系统进行试漏。例如导管、螺纹连接或焊
接处,或者经过装卸的部件等更应试漏。分段试漏是行之有效的好方
法。试漏方法一般如下。
①将系统加压或减压,然后关闭出口,观察压力计(或流量计)
的变化。当压力计在0.5h内下降不超过0.1MPa时或者流量计浮于下
降为零时即为不漏气。
②将系统加压,用表面活性剂(如十二烷摹硫酸钠水溶液)涂抹
所有连接点,产生气泡者即为漏气点。不要用肥皂水,因为它易使金
属腐蚀生锈。
(三)采样点的选择
采样点的选择应根据被采样的对象来合理设置,目的是能方便地
采到真正反映物料组成的样品。
(l)贮罐中取样其采样点应设在贮罐的中部。因为下部往往存有积
液及固体沉淀。对于液化气,绝不允许取贮罐上层的气相部分来代替
整个贮罐组成。因为多组分的液化气,由于相平衡常数的差异,在平
衡时,其气相和液相组成是不相同的。像这样的样品,最好是用泵循
环后在泵出口取其液相组分(见后面有关章节)。
(2)管道中取样其采样点应设在主管道的气体流动部分,其采样管
要插入管道中心部位。因为在管道内,横截面上各部分的流速是不一
样的,流体在管道中心部分流速最快,在管道壁处的气体流速最慢,
缺乏代表性。
(3)塔设备中取样如果是正常的控制分析,采样点在装在塔顶塔底
各一个就可以;假若要考察其塔效时,需要在相应的塔板处增设采样
点。
(4)泵或压缩机上采样均以出口处为宜,但有时也有例外,例如要
分析压缩机人口氧含量,这时要注意入口压力,在负压情况下,不得
随便打开取样阀。如正常操作压力确是负压而又必须采样时,应在管
线上装置两个阀,用减压法采样。
(四)采样方法
1.一般气体的采样
(l)略高于大气压的气体将清洁、干燥的采样器连接到采样管路上,
打开采样阀,用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗,
然后关闭出口采样阀,再关闭进口采样阀,移去采样器。
(2)高压气体应先减压(安装减压器、针形阀或节流毛细管等)至
略高于大气压.再按照前一步所述方法采样。
(3)等于或低于大气压的气体将采样器的一端连接采样导管,另一
端连接一个吸气器或抽气泵。抽人足量气体彻底清洗采样导管和采样
器,先关闭采样器出口采样阀,再关闭采样器进口采样阀,移出采样
器。
若采样器装着双斜孔旋塞,可在连接采样器前用一台泵将采样器
抽空。清洗采样器后,通过旋塞的开口端转到抽空管,然后在移去采
样器之前转回到连接开口端。
(4)连续样品的采集在整个采样期间需要保持往样品容器中充气。
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