DB32T 2006-2012 杀虫气雾剂中8种成分的测定气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS71.040.40

G04

备案号：33216-2012DB32

江苏省地方标准

DB32/T2006-2012

杀虫气雾剂中8种成分的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof8IngredientsinSprayInsecticidebyGas

ChromatographyandMassSpectrometry

2012-02-10发布2012-04-10实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T2006-2012

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求编制。

本标准附录A、附录B、附录C为资料性附录。

本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。

本标准主要起草人：武中平、薛彦军、王伟。

DB32/T2006-2012

杀虫气雾剂中8种成分的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了杀虫气雾剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、

高效氯氰菊酯8种成分的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于杀虫气雾剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、

高效氯氰菊酯8种成分的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB24330家用卫生杀虫用品安全通用技术条件

3原理

试样从罐内取出后，在20℃水浴下除去抛射剂，用丙酮溶解，用HP-5MS毛细管色谱柱分离，气相

色谱-质谱检测，外标法定量。

4试剂和材料

4.1丙酮：分析纯，重蒸。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯标准物质：

纯度大于或等于99%。

4.4敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯标准溶液：

称取各标准物质约0.025g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，并定容

至刻度，摇匀，配制成单一标准溶液。

标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。

4.5混合标准溶液

根据需要，分别准确移取适当体积的单一标准溶液于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡，并定容至

刻度，摇匀，配制成一系列混合标准溶液。

混合标准溶液现配现用。

4.6微孔滤膜：0.45m，有机相。

5仪器

5.1气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击离子源。

5.2分析天平：感量为0.0001g。

5.3超声波清洗器。

5.4恒温水浴，控温精度±1℃。

1

DB32/T2006-2012

6测定步骤

6.1气相色谱-质谱参考条件

6.1.1气相色谱条件

6.1.1.1色谱柱：毛细管色谱柱HP-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25m（膜厚）或相当者。

6.1.1.2色谱柱升温程序：100℃260℃（10min）。

6.1.1.3进样口温度：250℃。

6.1.1.4气体：载气为氦气，纯度99.999%