《药物分析与检验技术》课件——维生素B1含量测定.pptx

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维生素B1含量测定

维生素B1含量测定维生素B1原料药的含量测定——非水溶液滴定法精密称取本品0.12g,加冰醋酸20ml,微热使溶解,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。

维生素B1含量测定维生素B1原料药的含量测定——非水溶液滴定法精密称取本品0.12g,加冰醋酸20ml,微热使溶解,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。

维生素B1含量测定维生素B1噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基,为两个碱性基团。因此,维生素B1具有弱碱性,可采用非水溶液滴定法测定含量。维生素B1与高氯酸的反应比为1∶2,即1分子维生素B1可与2分子高氯酸反应。解析

维生素B1含量测定实例分析——维生素B1原料药精密称取本品0.1178g,加冰醋酸20ml,微热使溶解,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1025mol/L)滴定,消耗滴定液7.82ml,空白试验消耗0.04ml。药典规定,1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的C12H17ClN4OS·HCl。本品按干燥品计算,含C12H17ClN4OS·HCl不得少于99.0%。已测得本品干燥失重为3.0%。该供试品含量是否符合规定?

维生素B1含量测定结论:该维生素B1供试品含量符合规定

维生素B1含量测定维生素B1注射液的含量测定——紫外-可见分光光度法精密量取维生素B1注射液(2ml:100mg)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,照分光光度法,在246nm波长处测得吸光度为0.508,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数()为421计算。中国药典(2015年版)规定,本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。试问,该供试品含量是否符合规定?

维生素B1含量测定维生素B1注射液的含量测定——紫外-可见分光光度法93.0%<96.53%<107.0%,该维生素B1注射液供试品含量合格

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