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《药物分析与检验技术》课件——重金属检查法.pptxVIP

《药物分析与检验技术》课件——重金属检查法.pptx

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重金属检查法

重金属是指在实验室条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等,由于药品生产过程中遇到铅的机会比较多,铅在体内友易积蓄中毒,故检查时以铅作为代表。

一、重金属检查方法方法使用范围第一法硫代乙酰胺法溶于水、稀酸、乙醇的药物第二法炽灼后的硫代乙酰胺法含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸、乙醇的药物第三法硫化钠法溶于碱性水溶液而难于溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物

二、第一法硫代乙酰胺法原理黄色至棕黑色混悬液注意事项1.用醋酸盐缓冲液控制显色反应的pH3.52.供试液与对照液在加硫代乙酰胺试液前颜色应一致。可用内或外消色法

硫代乙酰胺法检查方法醋酸盐缓冲液2ml、硫代乙酰胺试液2ml、放置2分钟。甲管------------------------------------------------------标准铅------------------------------------------------------供试品------------------------------------------------------供试品标准铅乙管丙管1.当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。2.如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检査。

三、第二法炽灼后的硫代乙酰胺法供试品缓缓炽灼炭化放冷加热H2SO40.5-1.0mlH2SO4除尽HNO3蒸干放冷500-600℃完全灰化HCl2ml蒸干水15ml氨试液中性按第一法检查

四、第三法硫化钠法注意供试品如有色,需经处理后方可检查。1.外消色法:在对照管中加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。2.内消色法。

THANKS谢谢

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