《药物分析与检验技术》课件——药物鉴别的方法.pptxVIP

药物鉴别的方法

鉴别方法专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速要求鉴别方法化学法光谱法：UV-vis、IR色谱法：TLC、HPLC、GC、PC生物学法

一、化学鉴别法1.颜色反应鉴别法三氯化铁呈色反应（Ar-OH，Ar-OCOCH3）异羟戊酸铁反应（Ar-COOH，-COOR）异羟肟酸铁反应（脂肪氨基，α-氨基酸）重氮化-偶合呈色反应（Ar-NH2；-NHCOR）氧化还原显色反应及其它颜色反应

一、化学鉴别法阿司匹林ChP（2020）例（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。鉴别

一、化学鉴别法2.沉淀生成鉴别法与金属离子的沉淀反应与硫氰酸铵的沉淀反应其它沉淀反应（如生物碱沉淀剂）

一、化学鉴别法尼可刹米ChP（2020）例（3）取本品2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。鉴别

一、化学鉴别法3.荧光反应鉴别法药物本身在可见光下发射荧光。药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光。药物与溴反应后，在可见光下发出荧光。药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光。药物其它反应后，发射出荧光。制备衍生物：药物+试剂→具有荧光的衍生物

一、化学鉴别法维生素B1ChP（2020）例（1）取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。鉴别

一、化学鉴别法4.气体生成反应鉴别法1.胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨（胺）气（NH3；NH（C2H5）2）2.含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫化氢气体（H2S+Pb2+→PbS+2H+）3.含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸气4.含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯。

一、化学鉴别法尼可刹米ChP（2020）例（1）取本品10滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。鉴别

一、化学鉴别法5.使试剂褪色的鉴别法如：维生素C使二氯靛酚的颜色消失，扑尔敏使高锰酸钾褪色等。6.制备衍生物测定熔点法鉴别药物＋试剂→新化合物有一定mp;如盐酸哌替啶的鉴别。药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时间，应用较少。

一、化学鉴别法5.使试剂褪色的鉴别法如：维生素C使二氯靛酚的颜色消失，扑尔敏使高锰酸钾褪色等。6.制备衍生物测定熔点法（1）取本品约50mg，加乙醇5ml溶解后，加三硝基苯酚的乙醇溶液（1→30）5ml，振摇，即析出黄色结晶性沉淀；放置，过滤，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VIC），熔点为188~191℃。鉴别

二、光谱鉴别法（一）紫外光谱鉴别法缺点：光谱较简单，曲线性状变化不大，专属性小于IR原理方法紫外光谱图特点具有一定的专属性，仪器普及率高，操作简单，应用范围广

二、光谱鉴别法盐酸氯丙嗪ChP（2020）例（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在254nm与306nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。鉴别

二、光谱鉴别法（二）红外光谱鉴别法ChP中IR图：波数4000~400cm-1（波长2.5~25μm）专属性强、准确度高的特点，应用广（固、液、气）。主要用于组分单一、结构明确的原料药以及结构相近的同类物质。特点ChP标准图谱对照法《药品红外光谱集》方法

二、光谱鉴别法

二、光谱鉴别法

二、光谱鉴别法阿司匹林ChP（2020）例（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。鉴别

三、色谱鉴别法不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。原理方法TLC（Rf样＝Rf对）PCHPLC、GC（tR样＝tR对）

三、色谱鉴别法（一）薄层色谱法（TLC)前沿斑点中心基线将供试品溶液与对照品溶液点于同一薄层板上，展开，显色。比较供试品与对照品斑点的颜色与位置（比移值Rf）的一致性。方法

三、色谱鉴别法（一）薄层色谱法（TLC)前沿斑点中心基线方法从基线至展开斑点中心的距离从基线至展开剂前沿的距离Rf=除另有规定外，比移值（Rf）应在0.2～0.8之间，0.3～0.5最佳

三、色谱鉴别法（二）HPLC法维生素B6ChP（2020）例（2）在含量测定项下