一部分工作场所空气中丙烯醛测定方法编制说明卫生网.pdfVIP

第一部分：工作场所空气中丙烯醛的测定方法编制说明

本测定方法未修订，具体见《GBZ.T160-2015编制说明》。

第二部分：工作场所空气中巴豆醛高效液相色谱法编制说明

1.国内外情况

1.1国家职业卫生标准“工作场所有害因素职业卫生接触限值”中，工作场所空气中巴

豆醛最高容许浓度（MAC）为12mg/m3。劳工部职业安全与卫生（OSHA）和

职业安全与卫生（NIOSH）规定巴豆醛的8h时间平均浓度（TWA）为6mg/m3。

1.2NIOSH建立了巴豆醛的差示脉冲极谱检测方法（方法编号：3516），采样介质为羟

胺/甲酸盐缓冲液。此方法不能长时间采样，且样品需要在8℃以下保存，检测仪器在国内也不

能普及。OSHA建立了巴豆醛的高效液相色谱法，用浸渍2,4-二肼（DNPH）的玻

璃纤维滤膜进行采样，基柱分析，此方法样品保存在－20℃，仅能保存9d，且巴豆醛在基

柱上出现2个谱峰。国内等[1]用注射器采样，经HP-1分离、氢火焰检测器检

测，直接测定工作场所中巴豆醛。该方法虽然简单、重现性较好，但其采用注射器采样，采样

体积有限，样品保存时间短，不能进行长时时间采样，已很难适应职业卫生检测对采样器的要

求。国外，Liu等[2]用高效液相色谱分析巴豆醛，采用pH为4的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲液和

1,3-作为巴豆醛吸收液，进行采样，样品可以保存7d。Nilsson等[3]利用气相色谱－紫

外检测器检测空气中豆醛。

巴豆醛的检测最难解决的是衍生法采样中样品的保留时间不够长久、基柱和C18柱等检

测时出2个谱峰。结合我院以前相关课题研究情况，决定研制巴豆醛新的检测方法。

2采用本法的理由

2.1巴豆醛为无色透明～淡易燃液体，有窒息性刺激性气味。-74℃，沸点

104℃，蒸汽压19mmHg（20℃），相对密度（d425）0.8495，蒸汽相对密度2.41（空

气=1）；自燃温度232℃，范围2.1%～15.5%（体积）；易溶于水，水中溶解度为

18.1g/100g水（20℃），可与醇、醚、苯、甲苯、煤油、汽油等以任何比例互溶。由于

存在不饱双键与醛基共轭，因而相当活泼、容易聚合，双键也容易被氧化。与光或空气接

触变为淡液体，逐渐氧化成巴豆酸，与强氧化剂混合引起火灾与；与碱性物质

(如，氢氧化钠、铵、有机胺等)接触，可发生剧烈的聚合反应。巴豆醛有顺式和反式两种

异构体，商品巴豆醛超过95%为反式异构体。

2.2现场中巴豆醛以蒸气态存在。共存物有乙醛、丁醇醛、乙酸，但其可与巴豆醛完全分

离，不影响测定。

2.3巴豆醛极性较大，因此采用硅胶采样。硅胶吸附性较强，容易，价格便宜，采样

效率高，样品稳定，保存时间长(室温下至少可保存31d，解决了国外文献中巴豆醛现场样

品不能长时间保存的问题)，满足使用要求。

2.4本法采用高效液相色谱法是因为如果检测现场有其它醛、酮类化合物（如：、乙

醛、丙烯醛、、丁醇醛、）共存，均能得到很好的分离而不干扰本法测定。

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