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MMFSCNG0247饲料总砷分光光度法

MM_FS_CNG_0247

饲料中总砷的测定

1适用范围

本方法适用于各种配(混)合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料原料。

第一篇银盐法(仲裁法)

2.原理概要

样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化

亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在

密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收，形成黄

色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。形成

胶体银的反应如下：

AsH＋6Ag(DDTC)＝6Ag＋3H(DDTC)＋As(DDTC)

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3主要试剂和仪器

硝酸；硫酸；高氯酸；盐酸；抗坏血酸；

无砷锌粒，粒径3.0mm±0.2mm。

混合酸溶液(A)：HNO∶HSO∶HClO＝23∶3∶4。

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乙酸铅棉花：将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)中浸泡约1h，压除多余

溶液，自然晾干，或在90℃～100℃烘干，保存于密闭瓶中。

二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液（2.5g/L）。

称取2.5g(精确到0.0002g)Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲烷待完全溶

解后，转入1000mL容量瓶中，加入20mL三乙胺，用三氯甲烷定容，于棕色瓶中

存放在冷暗处。若有沉淀应过滤后使用。

砷标准储备溶液（1.0μg/mL）。

精确称取0.6600g三氧化二砷(110℃，干燥2h)，加5mL氢氧化钠溶液

(200g/L)使之溶解，然后加入25mL硫酸溶液(60mL/L)中和，定容至500mL。此

溶液每毫升含1.00mg砷，于塑料瓶中冷贮。

μ

砷标准工作溶液（1.0/mL）。

准确吸取5.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液含砷

50μg/mL。

μ

准确吸取50g/mL砷标准溶液2.00mL，于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，

μ

加水定容，摇匀，此溶液每毫升相当于1.0g砷。

硫酸溶液（60mL/L）。

吸取6.0mL硫酸，缓慢加入约80mL水中，冷却后用水稀释至100mL。

盐酸溶液（1mol/L）。

盐酸溶液（3mol/L）。

将1份盐酸与3份水混合。

硝酸镁溶液（150g/L）。

称取30g硝酸镁[Mg(NO)·6HO]溶于水中，并稀释至200mL。

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碘化钾溶液（150g/L）。

称取75g碘化钾溶于水中，定容至500mL，贮存于棕色瓶中。

酸性氯化亚锡溶液（400g/L）。

称取20g氯化亚锡(SnCl·2HO)溶于50mL盐酸中，加入数颗金属锡粒，可

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用一周。

氢氧化钠溶液（200g/L）。

乙酸铅溶液（200g/L）。

3.2.仪器

砷化氢发生及吸收装置(见图1)。

砷化氢发生器：100mL带30mL、40mL、50mL刻度线和侧管的锥形瓶。

φφ

导气管：管径为8.0mm～8.5mm；尖端孔为2.5mm～3.0mm。

吸收瓶，下部带5mL刻度线。

分光光度计：波长范围360nm～800nm。

分析天平：感量0.0002g。

可调温电炉：六联和二联各一个。

玻璃器皿：凯氏瓶，各种刻度吸量管，容量瓶和高型烧杯。

瓷坩埚：30mL。

高温炉：温控0℃～950℃。