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实验步骤1.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制与标定粗称AgNO33.5g用不含Cl-的去离子水稀释至250ml,保存于棕色的试剂瓶中两人一份!2.AgNO3溶液的标定AgNO3溶液的标定准确称取NaCl基准试剂0.5-0.6g(1份)100ml烧杯100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸馏水用吸量管加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈砖红色平行测定三份持续摇动锥形瓶3.普通NaCl试样中氯含量的测定准确称取普通NaCl0.5-0.6g(1份)100ml烧杯100mL移取25.00mLNaCl溶液加25ml蒸馏水用吸量管加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定溶液呈砖红色平行测定三份持续摇动锥形瓶注意事项1.本实验测定氯离子的方法中,溶液酸度的控制是关键;2.指示剂用量大小对测定有影响,必须定量加入;3.沉淀滴定中,为减少沉淀对被测离子的吸附,一般滴定的体积以大些为好,故须加水稀释试液;4.银为贵金属,含AgCl的废液应回收处理。数据处理分别记录三次称量的基准试剂NaCl的质量及相应消耗的AgNO3的体积。计算AgNO3标准溶液的浓度,以mol·L-1表示。分别记录三次称量的可溶性氯化物的质量及相应消耗的AgNO3的体积。计算氯化物的含量:(%)计算三次测定结果的相对平均偏差。问题与讨论1.AgNO3标准溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中?为什么?2.配制AgNO3标准溶液的容器用自来水洗后,若不用蒸馏水洗,而直接用来配制AgNO3标准溶液,将会出现什么现象?为什么会出现该现象?3.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?4.莫尔法测氯时,为什么溶液的pH值须控制在6.5~10.5?实验八注射液中葡萄糖含量的测定分析化学实验一、实验目的1.培养学生查阅相关资料,对测定注射液中葡萄糖设计出可行的实验方案;2.掌握I2溶液的配制及标定方法;3.学会直接碘量法测定葡萄糖含量的方法,进一步掌握返滴定法技能。二、实验原理1.I2溶液的配制方法I2标准溶液采用间接的方法配制。配制I2溶液,应先将一定量的I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再稀释,贮存在棕色试剂瓶中。I2易挥发,易腐蚀分析天平I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解缓慢,不易过早加水稀释I2+I-=I3-二、实验原理2.I2溶液的标定方法标定方法:采用直接碘量法,用硫代硫酸钠标准溶液标定。指示剂:淀粉I2+2S2O32-=S4O62-+2I-二、实验原理3.注射液中葡萄糖含量的测定I2与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定反应后析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。总反应式:C6H12O6+I2+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O二、实验原理①I2与NaOH作用:I2+OH-=IO-+I-+H2O②C6H12O6与NaIO作用:IO-+C6H12O6=C6H12O7+I-③过量NaIO在碱性条件下发生歧化作用:3IO-=IO3-+2I-④歧化反应产物在酸性条件下进一步作用生成I2:IO3-+5I-+6H+=3I2+H2O⑤析出的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定。三、药品及仪器设备1.使用仪器名称:分析天平、酸、碱滴定管,移液管,锥形瓶,容量瓶。2.药品:HCl溶液(2mol/L),NaOH溶液(0.2mol/L),Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L),I2(分析纯),淀粉溶液(0.5%),KI(固体),葡萄糖注射液。四、实验步骤1.I2溶液(0.05mol/L)的配制粗称I24.8g加10gKI于研钵中再加少量水研磨全部溶解后,转入棕色的试剂瓶,用水稀释至400ml两人一份2.0.2mol/LNaOH溶液的配制粗称1.6gNaOH用少量水溶解后稀释至200ml两人一份四、实验步骤2.I2溶液的标定移取25.00mLNa2S2O3溶液加50ml水用I2溶液滴定溶液呈蓝色即为终点加2ml淀粉四、实验步骤2.注射液中葡萄糖的测定准确移取10.00ml注射液100mL移取
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