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实验设计与评价
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定
氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是
蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~19%),因此,通过测定物质中的含氮量便
可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即蛋白质含量
=。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由
其含氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。测得的总氮量既包括非蛋白的
氮,也包括一些无机氮,但由于正常食品中的氮一般来自蛋白质,所以可以粗略表征。
凯氏定氮仪测量样品蛋白质含量主要经过三个步骤:
第一步:硝解,将有机物中的氨基在高温和催化剂CuSO条件下,与浓HSO作用,生成无机
424
铵盐(NH)SO。
424
第二步:蒸馏,将硝解完成的样品中的铵盐在凯氏定氮仪中与碱反应,通过蒸馏释放出NH,
3
并用HBO溶液吸收。
33
第三步:滴定,将收集的NH通过已知含量的标准酸滴定,反算出NH的含量。
33
“结石宝宝事件”中,不法分子在低蛋白含量的奶粉中加入三聚氰胺来“提高”奶粉中的蛋
白质含量,导致许多婴幼儿肾结石。三聚氰胺(结构如图),俗称“蛋白精”,目前由尿素加
热分解制得,生产成本低廉,含氮量高。
现行检验蛋白质含量的国际标准(ISO8968)法,实际上就是在凯氏定氮法之前多一道步骤,
将样品先用三氯乙酸处理,三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀,过滤后,将沉淀用浓硫酸使氮转
化为铵盐,再继续用凯氏定氮法测定含氮量。
.专业.
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问题1.凯氏定氮法在测定奶粉中蛋白质含量时,为什么会失真?(素养角度——宏观辨识与微
观探析)
提示:凯氏定氮法实质上测定的是含氮量,氮元素可以来自其他含氮物质。
问题2.已知乳制品的换算系数为6.38,即若检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%。
三聚氰胺含氮量(氮元素的质量分数)是多少?假定奶粉中蛋白质含量为16%即为合格,某品牌
婴幼儿配方乳粉抽查结果显示其三聚氰胺含量为
2563.00mg/kg,则该婴幼儿配方乳粉蛋白质含量实际上是多少?掺假百分率为多少?(素养
角度——证据推理与模型认知)
提示:三聚氰胺的相对分子质量为126,则含N量为×100%=66.7%,婴幼儿配方乳粉抽
查结果显示其三聚氰胺含量为2563.00mg/kg,设质量为1000g,则三聚氰胺为2.536g,
含N量为×100%≈0.17%,由检测出氮的含量为1%,蛋白质的含量则为6.38%,
对应蛋白质含量为0.17%×6.38≈1.09%,所以实际含蛋白质为16%-1.09%=14.91%,掺假百分
率为×100%=6.813%。
问题3.“毒奶粉”事件责任人被判处重刑,对社会发展有什么意义?(素养角度——科学态度
与社会责任)
提示:科技是一把“双刃剑”,工业生产应把人民群众生命安全放在第一位。
“凯氏定氮法”是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。尿素化肥“金坷垃”曾一度在
互联网上爆红。红星中学的化学实验小组成员想通过“凯氏定氮法”实验测定化肥“金坷垃”
中的实际尿素含量,检验它是否确实有网上所说的神奇功效。
实验流程如下:
金坷垃(NH)SO溶液NH(NH)BO溶液→用标准盐酸滴定
42434247
步骤:①取10.00g“金坷垃”尿素[CO(NH)]化肥溶于水,定容至100mL;
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②在烧杯中加入10.00mL步骤①中
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