DB32_T 4468-2023 人体血清中11种农药残留测定 气相色谱-三重四级杆质谱.docxVIP

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江苏省地方标准

DB32/T4468—2023

人体血清中11种农药残留量测定气相色谱-三重四级杆质谱

Determinationof11pesticidesresiduesinhumanserum—Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2023-03-23发布2023-04-23实施

江苏省市场监督管理局

发布出版

DB32/T4468—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省卫生标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位:南京医科大学、江苏省疾病预防控制中心、无锡市疾病预防控制中心。本文件主要起草人:夏彦恺、朱宝立、陈敏健、管权权、丁新良、孙宏。

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DB32/T4468—2023

人体血清中11种农药残留量测定气相色谱-三重四级杆质谱

1范围

本文件规定了人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲戊灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量气相色谱-三重四级杆质谱测定方法。

本文件适用于人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲戊灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16126生物监测质量保证规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经饱和硫酸铵沉淀蛋白,提取上清液经固相萃取柱净化,富集浓缩后,用气相色谱-三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇(CH3OH)。

5.1.2二氯甲烷(CH2Cl2)。

5.1.3正己烷(C6H14)。

5.1.4甲苯(C7H8)。

5.1.5二氯甲烷-甲醇混合溶液:用二氯甲烷和甲醇按4:1体积比混合。

5.1.6无水硫酸铵[(NH4)2SO4]。

5.1.7饱和硫酸铵溶液:称取过量无水硫酸铵,用100mL水溶解至有晶体析出。

5.1.8胎牛血清。

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5.2标准品

农药标准物质:纯度大于或等于95%或有证标准物质,11种检测农药中文名称及方法定量限见附录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液

标准储备溶液(0.5mg/mL):分别准确称取12.5mg(精确至0.1mg)各标准品,用甲苯溶解并转移至25mL容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为0.5mg/mL的各农药标准储备溶液,于—18℃避光保存,可稳定3个月。

5.3.2标准使用溶液

标准使用溶液(25μg/mL):分别移取250μL各农药标准储备溶液于5mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度,配制成浓度为25μg/mL的标准使用溶液。临用现配。

5.3.3标准工作曲线

准确吸取适量的标准使用溶液于空白基质(胎牛血清)中,配制成目标农药参考浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L和100.0μg/L的系列标准,采用与待测样本相同的前处理方法(见第8章),最后形成浓度水平为0μg/L、12.5μg/L、25.0μg/L、125.0μg/L、250.0μg/L和2500.0μg/L基质匹配标准序列。临用现配。

5.4材料

5.4.1十八烷基