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SiC表面高温改性法生成石墨烯研究

作者：吴华王利杰孙希鹏黄森鹏孙信华陆东梅

来源：《科技创新导报》2012年第2期

吴华王利杰孙希鹏黄森鹏孙信华陆东梅

(中国电子科技集团公司第四十六研究所天津300220)

摘要:石墨烯是具有优异电学性能的碳质新材料。本文采用氩气气氛下的SiC表面高温改

性法制备石墨烯。通过AFM发现表面形貌较真空法有了较大提高,同时还观察到样品表面分布着

大量的网状凸起。通过拉曼检测发现得到了3层的少层石墨烯,且I(D)/I(G)≈0.04。最后总结

出该工艺生长石墨烯的一些规律。

关键词:SiC石墨烯拉曼光谱AFM

中图分类号:TN304.054文献标识码:A文章编号:1674-098X(2012)01(b)-0008-02

石墨烯具有高迁移率等优良的电学性质[1],然而其制备却是个难题。SiC高温表面改性法

因其生长出的石墨烯质量较高且可以直接通过光刻在SiC衬底上制作器件,被认为是目前最有希

望大规模制备高质量石墨烯的方法之一。

之前的报道大多采用在真空环境下表面高温改性生成石墨烯的工艺,其问题在于很难生长成

为大范围且均匀的石墨烯[2,3]。本文采取氩气气氛下石墨烯高温表面改性生长法,通过调整氩

气的气压,控制Si原子蒸发的速率,通过调整温度,提升C原子的活性,从而使石墨烯生长的质量

明显得到提高,并在2寸的范围内都观测到了石墨烯的拉曼信号。

1试验

本文采用的SiC样品为中国电子科技集团公司第四十六研究所研制高质量半绝缘(0001)晶

向的2寸4H-SiC抛光片。该晶片切割下来之后,经历了研磨,抛光等工序,将晶片表面的粗糙度

降到了0.2nm以下。最后经过化学清洗除去表面残留的硅溶胶,金属离子和有机沾污等等。

本实验采用的是高温PVT生长炉。将实验片放入石墨坩埚之中,先通入1:20的H2和氩气的

混合气,同时升温到1650℃并恒温30分钟,目的是除去研磨抛光过程中带来的机械损伤[4]。再

降温至1200℃,抽真空。在真空状态下,温度高于970℃时,表面的氧化物会受热分解为SiO气体

而被除去。最后,通入氩气,在氩气的气氛中分别加热到1800℃,1850℃,1900℃,1950℃和2000℃

然后降温取出后,分别编号为1,2,3,4,5号晶片。

2试验结果检测

目前石墨烯检测的检测手段多种多样,如AFM,HRTEM,RAMAN,俄歇等等。这些检测手段各有

各的特点。我们设计了一初步的石墨烯检测流程,可较全面的反映石墨烯样品的各个方面的信息。

流程图见图1所示。

2.1光学显微镜检测

本实验中,通过奥林巴斯BX51M型号微分干涉显微镜的观察,发现除了5号片,其余晶片表面

均与加热之前没有明显的变化,5号片的表面出现了明显的石墨化迹象。

2.2拉曼阶段测试

激光共焦拉曼光谱仪为测量石墨烯提供了一个高效率、无破坏的表征手段。对于石墨烯而

言,有两个指纹峰。在1580cm-1附近有一个拉曼峰,通常叫做G峰,表征的是碳碳双键两个碳原

子间的声子振动[5],该G峰与碳化硅由缺陷诱导产生的二级拉曼信号有重叠。而在2700cm-1左

右的2D峰是由双声子振动而引起的,对电子结构及沿C轴方向的堆垛结构比较敏感[6]:如果是

单层或多层的2维蜂巢状结构,则拉曼谱中的2D峰就会比较明显;否则,就不会有2D峰出现。

仅以4号样品为例(见图2),我们发现2,3,4号样品都具有明显的2D峰和G峰,说明其为单

层或多层的2维蜂巢状结构。而且2,3,4号晶片的2D峰都是清晰的单峰形貌。对于Bernal堆

积的石墨烯而言,只有单层石墨烯的2D峰才是单峰形貌,而我们的样品随着层数的增加峰型始终

为单峰形貌,这是典型湍层石墨拉曼光谱的特性,不同于前文所述的自支撑石墨烯的规律[7]。

2.3AFM检测

AFM由于排除了1,5号片生长出优质石墨烯的可能性,故AFM环节只对2～4号片进行测试。

对于每个样品都在中心区域测试数点,每点的间隔为0.5mm左右,结果发现同一样品不同区域的

AFM图像没有明显的区别。

通过观察原子力的形貌图发现了大量无序的网格状凸起的