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实验二常压蒸馏及沸点测定

一．实验目的

1．掌握蒸馏有机化合物的原理及操作技术。

2．掌握液体有机物沸点测定的方法。

二．实验原理

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

在常压下进行的蒸馏叫做常压蒸馏。

在一定温度下的密闭容器中，当液体蒸发的速度与蒸气凝结的速度相等时，液体与其蒸

气就处于一种平衡状态，这时蒸气的浓度不再改变而呈现一定的压力，这种压力称为蒸气压。

液体的温度升高，它的蒸气压也随着增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的压力相

等时，液体开始沸腾。我们把液体的蒸气压等于外压时的温度称为沸点，显然，沸点与外压

的大小有关。因此，在谈到液体的沸点时必须指明外界压力条件。在101.3kPa压力条件下

的液体沸点通常称为正常沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，而且沸点距（馏液开始滴出到

液体几乎全部蒸出时的温度范围）很小，一般不超过1℃。而混合物（恒沸点混合物例外）

则没有固定的沸点，沸点距也较长。所以通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于

o

30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分

形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

三、仪器和药品

1.仪器圆底烧瓶，温度计套管，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，

电炉，水浴锅，铁架台，量筒。

2．药品乙醇，沸石。

四、实验装置

主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示

图常压蒸馏装置

oo

1、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100C,可选用100C温度计

oo

高于100C,应选用250-300C水银温度计。

2、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶

容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈

蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低

oo

于140C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140C（为什么）。

4、接液管：接液管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏

选用圆底烧瓶为接收瓶。

安装仪器的顺序一般是先从热源处（电炉）开始，然后“由下而上、从左到右”。先把

圆底烧瓶放入水浴锅中（不得触及浴锅底部），然后用铁夹固定在铁架台上。圆底烧瓶上端

连有蒸馏头，蒸馏头上端连有温度计套管，套管中插入温度计。温度计的位置通常是使水银

球的上端应恰好位于蒸馏头支管的底边所在的水平线上。

安装冷凝管时应先调整它的位置，使冷凝管的中心线与蒸馏头支管的中心线在一条直线

上，然后用铁夹固定在另一铁架台上（铁夹夹住冷凝管的中部）。松开冷凝管铁夹，使冷凝

管沿中心线移动与蒸馏头支管相连，这样才不致折断蒸馏头支管。然后将铁夹夹紧。各铁夹

不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。冷凝管下端连接接液管，接液管末端

伸入接受器中（常用锥形瓶）。接液管与锥形瓶间不可密闭，要与大气相通。冷凝管下端的

进水口用橡皮管与自来水龙头相连，上端的出水口用橡皮管导入水槽中（出水口应朝上，保

证套管中充满水）。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇80ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸

石，装好温度计套管，注意温度计的位置。检查仪器各部分连接处是否紧密不漏气。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸

汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧

上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。

此时温度计读数就是馏出液的沸点。