《仪器分析》第2章 气相色谱分析-教学课件（非AI生成）.ppt

1、色谱流出曲线与术语（1）基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。（2）用时间表示保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR＇）：tR＇=tR－tM*（3）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR=tR×F0F0为柱出口处的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM*（4)相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比：r21=t′R2/t′R1=V′R2/V′R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。*(5)区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354?（3）峰底宽(Wb)：Wb=4?*2-8气相色谱定性定量方法

*纯标准样对照文献值对照仪器联用定性保留值标样加入双柱定性相对保留值保留指数GC-MSGC-NIR身高法找人！流行中！色谱自身定性—保留值1、色谱定性鉴定方法*（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。*（2）利用文献保留值定性利用相对保留值r21定性相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。*（3）与其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）色谱-红外光谱仪联用仪；组分的结构鉴定*2、色谱定量分析方法（1）峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：A=h·（Y0.15+Y0.85）/2（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A=h·b·tR（4）自动积分和微机处理法*定量依据：组分含量与峰面积成正比峰面积A测定峰型对称峰型不对称仪器自动积分主流*（2）定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi·Ai绝对校正因子：比例系数fi，单位面积对应的物质量：fi=mi/Ai定量校正因子与检测器响应值成倒数关系：fi=1/Si相对校正因子f’i：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（f’M）,用表示；当mi、mS用质量单位时,以（f’W）,表示。*第二章习题解答简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统