药物的含量测定方法与验证-色谱分析法.ppt

药物的含量测定方法与验证1

色谱分析法色谱分析法是一种分离分析方法是分析混合物的最有力手段特点高灵敏度:10-12g?ml-1—10-15g?ml-1高效能、高速度应用广泛2

1.对仪器的一般要求固定相流动相检测器三、色谱分析法—HPLC3

2.系统适应性试验三、色谱分析法—HPLC(1)色谱柱的理论板数（n)n=5.54(tR/Wh/2)2(2)分离度:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)R应大于1.5(3)重复性：同一样进5次RSD≤2.0%(4)拖尾因子：T=W0.05h/2d1T=0.95—1.054

含量：C供＝（A供/A对）C对(1)外标法三、色谱分析法—HPLC3.测定法5

用外标法测定某胺类药物的含量。对照品溶液的制备：精密称取对照品50.0mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度。供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定10.034g，研细，精密称取本品0.2034g置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液和供试品溶液各10μL进样，测得对照品溶液中，对照品的峰面积分别为1350，供试品溶液的峰面积分别为1313。按外标法以峰面积计算供试品中的含量6

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3.测定法（2）内标法含量:（C供）＝f?A供/（A’s/C’s）内标三、色谱分析法—HPLC可以避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响8

重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含量测定：对照品溶液制备：精密称取重酒石酸去甲肾上腺素对照品70.01mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液（0.160mg/ml）各2ml，置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。供试品溶液的制备：精密量取标示量为10mg/2ml酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液（0.160mg/ml）2ml置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。测定：取对照溶液和供试品溶液各2ul进样。测定：取对照溶液和供试品溶液各2ul进样，测定对照品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为1635和1115；供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为1454和1123。试计算重酒石酸去甲肾上腺素注射液的标示百分含量。9

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C供=△CX/[（AIS/A供）-1]△CX为所加入的已知浓度的待测成分对照品的浓度AIS为加入对照品后组分的色谱峰面积tt标准溶液加入法三、色谱分析法—GC11

※固体制剂：标示量(%)=(C供×D×W平/W×B)×100%W平为单位制剂的平均重量（或装量）B为制剂的标示量※液体制剂：标示量(%)=(C供×D×V平/V×B)×100%V平为单位制剂的标示装量V为供试品的量取体积B为制剂的标示量二、色、光谱分析法※原料药含量（％）＝（C供×D/W）×100%D—稀释体积；W—供试品取样量12

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