《仪器分析》练习题（色谱部分.pdf

《《仪仪器器分分析析》》练练习习题题（（⾊⾊谱谱部部分分

经典液相⾊谱法

1．在以硅胶为固定相的吸附柱⾊谱中正确的说法是(A)。

A组分的极性越强．被固定相吸附的作⽤越强

B物质的相对分⼦质量越⼤越有利于吸附

C流动相的极性越强组分越容易被固定相所吸附

D吸附剂的活度级数越⼩对组分的吸附⼒越⼤

2.下列哪种氧化铝适于分离碱性成分(A/C)

A碱性氧化铝

B酸性氧化铝

C中性氧化铝

D以上三种

3.硅胶是⼀个略显酸性的物质通常⽤于以下哪种物质的分离(C)

A酸性

B中性

CA和B

D碱性

4.样品在分离时要求其Rf值住(C)之间

1、A0～0.3B0.7～1.0

C0.2～0.8

D1.0～1.5

1．在⾊谱法中．待分离组分不必溶于流动相。(F)

2．若固定相是极性的流动相是⾮极性的或者流动相的极性⽐固定相⼩这种⾊谱体系统为正相⾊谱。(T)

3．在正相⾊谱中流动相极性增加组分保留值增加。(F)

4．反相⾊谱中极性弱的组分先出峰。(F)

（五）简答题

1．什么是正相⾊谱和反相⾊谱?

答:正相⾊谱:称为正相分配⾊谱,其固定相的极性⼤于流动相即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.

反相⾊谱:称为反相分配⾊谱,其固定液具有较⼩的极性,⽽流动相则极性较⼤.

2．简述薄层⾊谱主要操作步骤及操作要点?

答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.

操作要点:

3．柱⾊谱与薄层⾊谱的异同点各是什么?

4.正相⾊谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性⼤⼩的关系？

5．简述薄层⾊谱中边缘效应产⽣原因及消除办法？

答:产⽣原因:由于⾊谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.

消除⽅法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的⾊谱缸内(此时薄层板不浸⼊展开剂中)放置⼀定的时间.

2)贴滤纸:在⾊谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在⾊谱缸内迅速达到饱和.

3)点样要点在靠近中间的位置.

⽓相⾊谱

1．⽓相⾊谱法中调整保留值反映了哪些分⼦间的相互作⽤？（B）

A组分与载⽓

B组分与固定相

C组分与组分

D组分与载⽓和固定相

2．⾊谱峰的宽或窄主要取决于组分在⾊谱柱中的（D）

A分配系数

B理论塔板数

C保留值

D扩散速度

3．相邻两峰要实现完全分离要求分离度⾄少达到（C）

A0.8

B1.0

C1.5

D2.0

4．在GC中对⾊谱柱分离效果影响最⼤的是（A）

A柱温

B柱压

C载⽓种类

D⽓体流速

5．⽓相⾊谱柱中固定液⽤量过多会（D）

A使⾊谱峰尖锐

B减少保留时间

C有利于提⾼分离度

D使⾊谱峰变宽

6．可作为⽓液⾊谱固定液的是（A）

A具有不同极性的有机化合物

B具有不同极性的⽆机化合物

C有机离⼦交换剂

D硅胶

7．使⽤⽓相⾊谱仪时应⾸先（D）

A加热柱箱

B接通助燃⽓

C加热检测器

D接通载⽓

8．GC分析中常⽤的定性参数是（A）

A保留时间

B半峰宽

C峰⾼

D分离度

9．在GC分析中与被测组分含量成正⽐关系的参数是（D）

A保留时间

B相对保留值

C半峰宽

D峰⾯积

10．选择内标物的要求是（B）

A内标物与样品不互溶

B内标物与样品性质相差不宜太⼤

C内标物与样品的⾊谱峰尽量远些

D内标物的保留时间应⼩于待测物的保留时间

1.速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。（T）

2.⽓相⾊谱中常采⽤程序升温来提⾼分离效能和分析速度。（T）

3.在GC法中⾊谱峰⾯积相等样品中两组分含量也相等。（F）

4.⾊谱柱的选择性好坏决定于理论塔板数的⾼低。（F）

5.在⽓相⾊谱分析仪器中需要温度控制的主要部件有⾊谱柱和检测器。（T）

6.⾯积归⼀化法定量分析简便定量结果与进样量⽆关操作条件对结果影响较⼩。（F）

（五）简答题

1.简述⽓相⾊谱法中对固定液的要求？

答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有⾜够的溶解能⼒;3)对样品中各组分应具有较⾼的选择性;4)稳定性要好;5)粘

度要⼩,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性.

2.⽓相⾊谱法定性分析的依据是什么？为什么？

3.使⽤内径0.32mm的⽑