3 块体热电材料塞贝克系数测量仪校准规范-试验报告.doc

块体热电材料塞贝克系数测量仪

测试报告

起草单位：中国计量科学研究院

起草人：李硕，任玲玲

2024年09月

PAGE

PAGE1

PAGE

PAGE1

1概述

热电材料塞贝克系数S是与温度T相关的参数。温度T下，由于两个结点（冷端和热端）的温差△T作用，内部载流子发生定向移动，形成电动势△V，电动势△V与温差△T的比值即为热电材料在该温度T下的塞贝克系数S，如公式（1）。

（1）

式中：

S—塞贝克系数，单位μV/℃；

△T—冷端和热端的温差，单位℃。△T=Th-Tc，Th为热端温度，Tc为冷端温度，单位℃；

△V—冷端和热端的电动势，单位μV。

塞贝克系数测量仪主要由加热炉、样品台、热电偶探针和数据采集系统等组成。

2计量特性和校准条件

2.1计量特性

块体热电材料塞贝克系数测量仪的计量特性如表1所示。热电偶探针为内置的塞贝克系数测量仪可仅开展塞贝克系数重复性和示值误差项目。

表1块体热电材料塞贝克系数测量仪的计量特性

校准项目

计量特性

温度重复性

≤0.5℃

温度示值误差

≤±3℃

塞贝克系数重复性

≤4.0μV/℃

塞贝克系数示值误差

≤±10μV/℃

2.2校准条件

2.2.1环境条件

2.2.1.1环境温度：22℃±2℃。

2.2.1.2相对湿度：≤85%RH。

2.2.1.3其他：校准地点附近无强气流及腐蚀性气体、无强电磁场干扰、无振动。

2.2.2测量标准和配套设备

2.2.2.1热分析标准物质：适用温度范围在本规范温度范围内，片状，熔化温度扩展不确定度≤1℃（k=2）。

2.2.2.2塞贝克系数标准物质：适用温度范围在本规范温度范围内，塞贝克系数扩展不确定度≤8μV/℃（k=2）。热电偶探针为外置的塞贝克系数测量仪，选用的标准物质长度应不小于探针间距。

2.2.2.3分析天平：分度值不大于0.01mg。

3校准项目和校准方法

3.1外观检查

通过目视检查，塞贝克系数测量仪（以下简称被校仪器）应有仪器名称、型号、出厂编号、生产单位等信息。

3.2温度重复性

参照JJG936，用分析天平准确称取热分析标准物质铟（In）适量，装于两支热电偶探针其中一支的尖端。加热炉内充填氮气，升温速率设定为10℃/min。以两支热电偶探针实时温度之差为纵坐标，被校热电偶探针温度为横坐标作图，标准物质熔化前基线的外推直线与转变开始曲线最大斜率处切线的交点为外推起始温度，即标准物质的熔化温度，如图1所示。依照以上步骤更换样品，重复测量1次。用公式（2）计算温度重复性。

sT=|T2-T1|（2）

式中：

sT—温度重复性，单位℃；

T1，T2—第1，2次仪器测得的标准物质的熔化温度，单位℃。

图1标准物质熔化温度测量示意图

按上述方法，选择另一支热电偶探针测量标准物质铟的熔化温度，重复测量2次，计算温度重复性。

选取另一种热分析标准物质锡（Sn），两支热电偶探针分别重复测量2次，计算温度重复性。

3.3温度示值误差

根据3.2的测量结果，用公式（3）和（4）计算温度的示值误差。

=(T1+T2)/2（3）

△Te=-Ts（4）

式中：

T1，T2—第1，2次仪器测得的标准物质的熔化温度，单位℃；

—仪器测得的标准物质的熔化温度的平均值，单位℃；

Ts—标准物质的熔化温度标准值，单位℃；

△Te—温度的示值误差，单位℃。

采用热分析标准物质（铟和锡）分别校准塞贝克系数测量仪热端热电偶和冷端热电偶的温度，结果如表2和3所示。

表2热分析标准物质（铟）温度校准结果

熔化温度测量值（℃）

重复性

（℃）

平均值

（℃）

标准值

（℃）

示值误差

（℃）

1

2

热端热电偶

155.43

155.26

0.17

155.35

156.52

-1.17

冷端热电偶

155.12

154.94

0.18

155.03

-1.49

表3热分析标准物质（锡）温度校准结果

熔化温度测量值（℃）

重复性

（℃）

平均值

（℃）

标准值

（℃）

示值误差

（℃）

1

2

热端热电偶

230.03

229.81

0.22

229.92

231.81

-1.89

冷端热电偶

229.32

229.47

0.15

229.40

-2.42

3.4塞贝克系数重复性

3.4.1标准物质装载要求

标准物质装于样品台中，与两支热电偶探针稳定接触，确保标准物质与仪器连接通路。若仪器的热电偶探针内置，需确保标准物质与样品台平面接触良好，必要时可