DB43T 1654-2019 淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气质联用法　　.docxVIP

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DB43

湖南

省地方标准

DB43/T1654—2019

淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定气质联用法

Determinationofphthalateplasticizersinthecoatedpaperboardanditsproducts-Gaschromatographymassspectrometrymethod

2019-09-16发布2019-12-16实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T1654—2019

I

目次

前言 II

1范围 3

2规范性引用文件 3

3原理 3

4试剂 3

5仪器 4

6分析步骤 4

7结果计算 5

8精密度 5

9试验报告 5

附录A 7

标准溶系列质量浓度（资料性附录） 7

表A邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液系列质量浓度 7

附录B（资料性附录）邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 8

附录C（资料性附录）邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 9

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II

前言

本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。本标准的附录为资料性附录。

本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：孙华、罗云鹰、郭盛、彭小悦、唐汇军、向晓辉、贾傲松。

本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。本标准为首次发布。

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3

淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定气质联用法

1范围

本标准规定了淋膜纸板及其制品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定方法。

本标准适用于淋膜纸板及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂(16种)含量的测定。本标准中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.01g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的评定

3原理

试样经正己烷超声波提取，用氮气吹干提取液，再用正己烷定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，外标法定量。

4试剂

警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中。

4.1正己烷

4.2丙酮

4.316种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP，纯度≥99.0%）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP，纯度≥98.5%）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，纯度≥99.0%）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP，纯度≥98.0%）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP，纯度≥97.7%）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP，纯度≥98.2%）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP，纯度≥98.0%）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP，纯度≥96.2%）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP，纯度≥98.0%）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP，纯度≥99.0%）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP，纯度≥96.5%）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP，纯度≥96.3%）、

邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP，纯度≥99.0%）、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP，纯度≥98.0%）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP，纯度≥95.0%）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP，纯度≥98.0%）。

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4

4.4标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg），用正己烷溶解并配制成1000mg/L的单标储备液，于4±2℃冰箱中避光保存。

4.5标准工作液：取适量的标准贮备液，逐级稀释配成标准工作溶液系列，浓度范围见附录A。

5仪器

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-M