DB43T 1655-2019 湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定.docxVIP

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DB43

湖南省地方标准

DB43/T1655—2019

湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定

DeterminationofBenzeneammoniumchlorideandBenzylchlorideintheWettowel

2019-09-16发布2019-12-16实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T1655—2019

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器 2

6分析步骤 2

7结果计算 2

8精密度 3

9试验报告 3

附录A（资料性附录） 4

DB43/T1655—2019

II

目次

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器 2

6分析步骤 2

7结果计算 2

8精密度 3

9试验报告 3

附录A（资料性附录） 4

DB43/T1655—2019

III

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准的附录为资料性附录。

本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、沈汇琴、汪芳芳。

本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。本标准为首次发布。

DB43/T1655—2019

1

湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定

1范围

本标准规定了湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵的高效液相色谱测定方法。本标准适用于湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定。

本标准中各苯扎氯铵的检出限为2.3mg/kg，苄索氯铵的检出限为1.7mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T27728-2011湿巾

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用酸化乙腈超声提取试样中的苯扎氯铵和苄索氯铵，用配二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4试剂

警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈

4.2乙酸（分析纯）

4.3磷酸氯二钠（纯度≥99%）

4.4磷酸（分析纯）

4.5稀释剂的配制：取2.5mL冰乙酸与500mL乙腈混匀，再加水定容至1000mL，配制成0.5%酸化乙腈水溶液，该溶液在4℃下保存，保存期1个月。

4.6缓冲液的配制：称取10g磷酸氢二钠置于烧杯中，加水溶解并定容至1000mL，加入适量磷酸调PH值至5.4，该溶液在4℃下保存，保存期1个月。

4.7苄索氯铵标准溶液的配制：准确称取苄索氯铵标准品0.01g,精确至0.0001g，用稀释剂分别配成10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的标准使用液，该溶液在4℃下保存，保存期1个月。

4.8苯扎氯铵标准储备液的配制：吸取适量苯扎氯铵标准储备液，用稀释剂分别配成10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的标准使用液，该溶液在4℃下保存，保存期1个月。

DB43/T1655—2019

2

5仪器

5.1高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）；

5.2超声波发生器：工作频率40kHz；

5.3分析天平：感量0.1mg；

5.4混匀机。

6分析步骤

6.1试样处理

将试样剪碎至细碎状，准确称取2.00g，精确至0.1mg，置于50mL玻璃比色管中，加入40mL稀释剂混匀，置于超声仪中超声提取30min，取下加入稀释剂定容、静置，经快速滤纸过滤，再取适量滤液过0.45μm有机过滤膜，滤液供HPLC分析。

6.2空白试验