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NPD作规程

一、色谱柱的安装：NPD检测器色谱柱的安装同于FID，总的来说色

谱柱顶到头，再推后1mm。

二、配置铷珠：

BLOS铷珠与陶瓷铷珠的激发电压不一样，需要在检测器配置中检查确

定是哪种铷珠，

陶瓷铷珠的激发电压在2.9V-4V。

BLOS铷珠的激发电压限制在1.1V以下。

三、新铷珠烘烤

对于新铷珠和久置不用的铷珠会吸附水气潮湿,需要逐步升温干燥老化.

1、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，

尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

1

2、关闭自动调整autoadjustAdjustoff；

3、缓慢提高检测器的温度，先升至150C，保持20分钟，再将温度

提至250C，保持15分钟，然后将温度升到320C保持15分钟，烘烤

铷珠。

4、检查检测器漏电流，再不激发情况下输出值应小于2.0PA，对于先

检测器般小于0.9PA，如果大于2.0PA，重新检查铷珠收集极安装是

否合适。

四、开启铷珠激发电压。

NPD典型工作条件：

检测器温度：300-320℃

氢气：3ml/min

空气：60ml/min

尾吹氮气：5-10ml/min，氦气小于5ml/min。

1、铷珠充分烘烤之后，可以通过自动调整或手动方式打开铷珠电压。

2、将铷珠初始激发电压设定到安全值：

a)首先关闭adjustoffset

b)根据铷珠类型设定初始电压：

陶瓷铷珠：2.0V

BLOS铷珠：0.5V；

3、自动激发铷珠：

A）设定输出偏差offset，陶瓷铷珠设定为30PA。BLOS铷珠设定为

20PA。

B）当GC就绪后，通过操作软件后GC面板开始自动调整，GC会自动

增加铷珠电压，直至输出值达到设定值为止。

4、手动激发铷珠：

A）关闭自动调整，将铷珠电压设为初始激发电压，以0.05V的增量缓

慢提高铷珠电压，每次增加电压后保持10秒，观察输出信号（接近

激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），发现输出信号瞬间提

高，然后会缓慢降到个更稳定输出值，停止增加铷珠电压（般而

言，新陶瓷铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间，新BLOS铷珠激发电压

在0.9V左右）；

B）保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过），输出

值会下降6-12PA，是正常的。

C）铷珠老化后，少许增加铷珠电压（0.05V-0.1V）使得信号输出值在

30pA左右，就可以正常分析。

NPD典型验收谱图

五、注意事项

1、陶瓷铷珠对气体湿度非常敏感，建议氢气、空气、载气都要加装脱

水捕集阱，请使用高纯钢瓶气，不要使用气体发生器。

2、NPD检测器的温度需要设定得比较高，有利于铷珠以更低的电压激

发，并保持检测器清洁，一般设定为320℃。

3、样品不要使用含卤素的溶，比如三氯甲烷、四氯化碳等，含氯溶

对铷珠寿命影响非常大。

4、进样口的清洁与惰性程度对NPD检测灵敏度影响很大，经常检查

并保持进样口清洁。

5、收集极和绝缘陶瓷的清洁影响铷珠激发电压和灵敏度，同样需要定

期维护或更换。