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电子烟烟液和来料中三氯蔗糖含量的测定
作业指导书
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1.目的
参考GB5009.298-2023食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定,对电子烟烟
液和来料中三氯蔗糖(蔗糖素)的检测工作进行规范并有效控制,确保检测结果的有效性、准
确性。
2.适用范围
适用于电子烟烟液和来料中三氯蔗糖含量的检测和分析。
3.职责
3.1分析检测员负责电子烟烟液和来料中三氯蔗糖的含量进行测定。
3.2实验室检测主管对电子烟烟液和来料中三氯蔗糖的含量进行确认。
4.程序内容
4.1方法原理
参照GB5009.298-2023食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定。用实验室用
水稀释电子烟烟液和来料,用液相色谱仪(蒸发光散射检测器)进行测定,外标法定量。
4.2设备材料
4.2.1安捷伦液相色谱仪1260(蒸发光散射检测器)。
4.2.2分析天平:感量为0.1mg。
4.2.3振荡仪。
4.2.4液相色谱柱:反向色谱柱AgilentSB-C18(4.6×1.5mm,5μm)。
4.2.5容量瓶:10mL、20mL。
4.2.6移液器:200μL、1000μL。
4.2.7滤膜:0.22μm水相滤膜。
4.3试剂与标准品
4.3.1实验室用水,电导率值小于0.1μs/cm。
4.3.2乙腈,色谱纯。
4.3.3标准品,三氯蔗糖纯度≥99%。
4.4标准溶液的配制
4.4.1标准储备液
分别称取约0.1g(精确至0.1mg)的三氯蔗糖标准品(4.3.3)于10mL的容量瓶(4.2.5)
中,用实验室用水(4.3.1)溶解定容,配成浓度约为10mg/mL的三氯蔗糖储备液。储存于4℃
条件下,有效期为6个月。
4.4.2标准中间液
分别移取1mL三氯蔗糖储备液(4.4.1)10mL容量瓶(4.2.5)中,用实验室用水(4.3.1)
溶解定容,配成浓度约为1mg/mL的三氯蔗糖中间液。储存于4℃条件下,有效期为3个月。
4.4.3标准工作溶液
分别移取适量的标准储备液(4.4.1)和标准中间液(4.4.2)配制以下系列标准工作溶液,
具体如下:
标准工作液级别STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD7
三氯蔗糖浓度(mg/mL)0.020.050.10.20.40.81.0
4.5样品分析
4.5.1样品前处理
准确称取1.0g(精确至0.1mg)样品,于10ml容量瓶(4.2.5)中,用实验室用水(4.3.1)
定容,用振荡仪于180r/min~200r/min的转速下振荡20min,取1mL进样分析。
4.5.2液相色谱仪条件
色谱柱:反向色谱柱AgilentSB-C18(4.6×1.5mm,5μm);
流动相:A为实验室用水,B为乙腈,A+B水+乙腈89+11;
流速:1.0mL/min;
喷雾器温度:42℃;
蒸发管温度:80℃;
增益:8
进样体积:20μL;
氮气流速:1.6mL/min;
4.6标准工作曲线制作
按照液相相色谱仪条件(4.5.2)对标准工作溶液(4.4.3)进行测定,得到相应系列浓度
的色谱峰峰面积,以三氯蔗糖的峰面积响应值为纵坐标,三氯蔗糖的工作溶液的质量浓度横坐
标绘制曲线。标准溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准工作曲线的
制作。
4.7样品测定
按照液相色谱仪条件(4.5.2)测定电子烟烟液和来料中的三氯蔗糖,计算三氯蔗糖的峰
面积响应值,代入标准工作曲线,计算三氯蔗糖的浓度。每个样品平行测定两次。
4.8结果的计算与表述
4.8.1电子烟烟液和来料中三氯蔗糖的含量按下式计算。
ρV
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