《硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定》.pdf

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ICS83.040

CCSG30

团体标准

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硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定

Determinationofvolatilemethylcyclosiloxanecontentin

siliconeoil

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

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硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定

1范围

本文件规定了硅油中挥发性甲基环硅氧烷的含量测定方法。

本文件适用于甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、氨基硅油、含氢硅油、端环氧硅油中甲基环硅

氧烷的含量测定。

本文件适用于六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、

十二甲基环六硅氧烷（D6）、十四甲基环七硅氧烷（D7）、十六甲基环八硅氧烷（D8）、十八甲基环

九硅氧烷（D9）的含量测定。

本文件适用于质量分数不小于5mg/kg的甲基环硅氧烷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法概述

在样品中加入一定量的丙酮，震荡萃取12h，经离心后吸取上层清液，使样品经毛细管色谱柱得

到分离，再采用气相色谱氢火焰检测器检测，以正十二烷作内标物，内标法定量待测组分的含量。

5仪器及材料

5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器，应符合GB/T9722要求；

5.2样品瓶：20mL，底部直径宜为22mm±1mm，高度宜为73mm±1mm，具有可密封的瓶盖；

5.3进样瓶：2mL，具有可密封的瓶盖；

5.4移液管：10mL；

5.5微量注射器：10µL；

5.6分析天平：分度值为0.0001g；

5.7离心机：转速为2000r/min～5000r/min，或离心力为716g～4472g；

5.8振荡器:200r/min～250r/min。

6试剂

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除非另有规定，使用的试剂均为分析纯及以上。

6.1丙酮；

6.2正十二烷(n-C12H26)：质量分数≥99%；

6.3内标溶液

6.3.1内标溶液I：10000mg/kg：

称取0.1g（精确至0.0001g）正十二烷（6.2）至样品瓶中，加入9.9g（精确至0.0001g）丙酮（6.1）,

密闭混匀。

6.3.2内标溶液II：3000mg/kg：

称取3.0g（精确至0.0001g）内标溶液I（6.3.1）至样品瓶中，加入7g（精确至0.0001g）丙酮

（6.1）,密闭混匀。

6.4六甲基环三硅氧烷(D3)：质量分数≥98%；

6.5八甲基环四硅氧烷(D4)：质量分数≥99%；

6.6十甲基环五硅氧烷(D5)：质量分数≥99%；

6.7十二甲基环六硅氧烷(D6)