气相色谱分析组成和基本原理.ppt

2）载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，前者又分为白色担体和红色担体。第32页,共36页，星期六，2024年，5月3）载体表面处理：硅藻土含有硅醇基(—SiOH)、Al2O3、Fe等，也就是说，它具有活性而不完全化学惰性，需进行化学处理。其处理过程如下：第33页,共36页，星期六，2024年，5月2.固定液及其选择1）对固定液的要求①热稳定性好、蒸汽压低——流失少；②化学稳定性好——不与其它物质反应；③对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K适当）；④对各组分具有良好的选择性。第34页,共36页，星期六，2024年，5月2）固定液的组成高沸点有机化合物3）固定液的选择固定液一般是根据其特性来选择。固定液的特性是指考虑极性、酸碱性、氢键作用。遵循“相似相溶”原理。第35页,共36页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第36页,共36页，星期六，2024年，5月关于气相色谱分析组成和基本原理气相色谱仪1第2页,共36页，星期六，2024年，5月气相色谱仪2第3页,共36页，星期六，2024年，5月一、分类按流动相物态分：气相色谱、液相色谱第一节气相色谱法概述按系统特征分：柱色谱、薄层色谱、纸色谱按分离原理分：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱第4页,共36页，星期六，2024年，5月1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；二、气相色谱流程第5页,共36页，星期六，2024年，5月

待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。三、分离过程第6页,共36页，星期六，2024年，5月四、气相色谱的组成1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。第7页,共36页，星期六，2024年，5月第二节气相色谱分析理论基础一、分离原理不同的物质在由两相—固定相和流动相构成的体系中，具有不同的分配系数。当两相做相对运动时，这些物质也随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配。分配系数上有微小差别的物质在移动速度上产生差别，从而使各组份达到分离。第8页,共36页，星期六，2024年，5月二、分配系数、分配比与滞留因子⒈分配系数组分在色谱柱内的固定相和流动相间发生的吸附、脱附或溶解、挥发的过程称为分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）的比值，称为分配系数，用K表示。第9页,共36页，星期六，2024年，5月⒉分配比在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比，用k表示。分配比越大，保留时间越长；分配比为零，保留时间为死时间。第10页,共36页，星期六，2024年，5月⒊滞留因子Rs组分与载气在色谱柱内的流速之比第11页,共36页，星期六，2024年，5月三、塔板理论-柱分离效能指标把色谱分离过程比拟作蒸馏工程，直接引用处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程，即把连续的色谱过程看作许多小段平衡过程的重复。第12页,共36页，星期六，2024年，5月⒈理论塔板假定⑴在一小段间隔（H）内，气相平均组成和液相平均组成很快达到平衡；⑵载气以脉动式进入色谱柱，且每次进气为一个板体积；⑶试样沿色谱柱方向纵向扩散忽略不计；⑷分配系数在各板上是常数。第13页,共36页，星期六，2024年，5月色谱柱长：L虚拟的塔板间距离：H色谱柱理论塔板数：n则三者的关系为：n=L/H理论塔板数与色谱参数之间的关系为：第14页,共36页，星期六，2024年，5月⒉有效塔板数和有效