DB31∕T 1178-2019 水源水中微囊藻毒素测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS13.060.50Z16

DB31

上海市地方标准

DB31/T1178—2019

水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofmicrocystinsinsourcewater—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)

2019-08-15发布2019-11-01实施

上海市市场监督管理局发布

DB31/T1178--2019

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4缩略语 1

5方法提要 2

6试验条件 2

7试剂与材料 2

8仪器与设备 3

9样品 3

10测定条件 4

11测定步骤 5

12结果计算与数据处理 5

13精密度与准确度 6

14质量保证与质量控制 7

15试验报告 7

附录A(资料性附录)6种微囊藻毒素的色谱图、特征离子图 8

附录B(资料性附录)方法的性能 10

I

DB31/T1178—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由上海市水务局提出并组织实施。

本标准由上海市水务局归口。

本标准起草单位：上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司、上海市供水调度监测中心、上

海市环境监测中心、上海市质量监督检验技术研究院。

本标准主要起草人：姜蕾、朱慧峰、蔡海芸、张东、施俭、钱静汝、童俊、周守毅、雷涛、秦宇、陈蕾、

金磊、高炜、孙色琳、景澍闽、舒诗湖。

1

DB31/T1178—2019

水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了水源水中微囊藻毒素浓度的液相色谱-串联质谱测定方法的缩略语、方法提要、试验条件、试剂与材料、仪器与设备、样品、测定条件、测定步骤、结果计算与数据处理、精密度与准确度、质量保证与质量控制、试验报告等内容。

本标准适用于水源水中微囊藻毒素测定，地表水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15603常用化学危险品贮存通则

3术语和定义

3.1

3.2

3.3

下列术语和定义适用于本文件。

精密度precision

在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。用相对标准偏差表示。

准确度accuracy

测定结果与被测量真值或参考值间的一致程度。用回收率表示。

检出限detectionlimit

用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最低浓度或最小值。

4缩略语

下列缩略语适用于本文件。MC-LR:微囊藻毒素-LR

MC-YR:微囊藻毒素-YRMC-RR:微囊藻毒素-RRMC-LA:微囊藻毒素-LAMC-LF:微囊藻毒素-LFMC-LY:微囊藻毒素-LY

2

DB31/T1178—2019

5方法提要

5.1微囊藻毒素的分子式、相对分子质量与结构式

6种微囊藻毒素的分子式、相对分子质量与结构式见表1。

表16种微囊藻毒素的分子式、相对分子质量与结构式

化合物

CAS号

X

Y

分子式

相对分子质量

结构式

结构式

MC-LR

101043-37-2

Leu

Arg

CH?N??O??

995.2

Adda

⑤H?CHOCHHHH

H?CHCH?H

D-Glu⑥

H,.COOHHNR

?0

H

NH

0④

Mdha

①0CH?

①0

D-Ala

NH

CH共R①

=0CHNH-XH

=0CHNH-X

②HCOOH

③

MC-YR

101064-48-6

Tyr

Arg

C?2H7?N??O?3

1045.2

MC-RR

111755-37-4

Arg

Arg

C?9H7?N??O?2

1038.2

MC-LA

96180-79-9

Leu

Ala

C?6H??N?O??

910.1

MC-LF

154037-70-4

Leu

Phe

Cs?H?N?O??

986.2

MC-LY

123