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农药残留实验报告

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高效液相色谱法测定蔬菜与水果中

拟除虫菊酯类农药残留量

学院:

化学化工学院

班级：

应用化学

姓名：

学号:

指导教师:

完成日期：

年月日

农药残留实验报告

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高效液相色谱法测定蔬菜与水果中

拟除虫菊酯类农药残留量

实验目得：

掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中得农药残留量.

掌握综合实验得各种操作.

实验原理

农药就是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少得物质，对促进农业增产有极重要得作用。农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上,被人食用.拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快得特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫得防治。

因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯得含量,其国标含量为０、2ｍg/kg。

实验仪器及试剂

高效液相色谱仪,研钵，电子天平,超声波提取器，离心机,恒温水浴槽

有机溶剂:丙酮（分析级),正己烷（分析级）,市售得氯氰菊酯

实验步骤

1、样品得制备与提取:称取经捣碎得新鲜水果样品10ｇ于5０ｍL烧杯中,根据样品含水量多少加入适量得无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13ｍL丙酮：正己烷（(３：10,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取３0mｉｎ,将烧杯上层提取液转移至l０0ｍL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入５ｍL，3mＬ混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水.

浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在5０℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0、3ｍl，再次过滤将其转移至2ml得样品瓶中保存,用正己烷定容至1mＬ,加盖密封,以备液相需要。

3、标准溶液得配制:称取10ｍg氯氰菊酯，用正己烷溶解并定容至50ml．

4、色谱操作条件：色谱柱OＤＳ-C８

检测波长23０nm

流动相乙腈

流速０、７ml/ｍｉn

进样20

并且设位置好其它工作条件还有如柱温,进样口温度,检测其温度,升温速度等。

５、待色谱基线平稳后，加入配制好得200μg/mL得氯氰菊酯标准溶液，得到如下图谱:

由上图可知：保留时间为３、519ｍｉn时,峰面积最大为13３66mAu＊ｓ,可知该物质即为氯氰菊酯.做工作曲线得:

氯氰菊酯浓度与峰面积为ｙ(Au*s)=６6、８30x(μｇ/mL)。

注入我组从10克番茄与草莓中提取得清液注入,得到如下图谱:

由上图可知：3、561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯得保留时间，对应得峰面积为3７３、77３mAu*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为5、５93μg／mＬ,即０、56ｍg/kg高于国家标准0、2mｇ/kg,所以不符合标准．

五、实验注意事项

1)新鲜蔬菜与水果样品得含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分得样品制备液进样。

在开启色谱仪之前,先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器,再关闭载气。

思考题

1、如果农药残留物得色谱峰有重叠不能完全分开,可以通过调节哪些参数来改善色谱分离效果?

答:峰连在一起得原因有:仪器来来不及检测，相邻得物质性质十分相似等。除了基本得仪器与处理操作外,可以通过设置扩大进样延迟得时间,降低升温速度，在某一处分比较集中区域设置停止升温得缓冲时间(程序升温),降低流动速度，降低柱压，另外还有一些非参数调节如更换流动相，换极性不同得管子等。

样品预处理有何注意得地方？

答：实验所用得时间不能太长，所制得得待测液颜色比较浅，因为纯粹得该类农药溶液就是无色得,颜色越多说明混入得杂质得量越多,对结果得影响越大。结果图谱中在相应得时间所出得峰越独立,如尖峰就是比较好得,如果就是没有很多杂质峰连在一起得锯齿状峰，则所造成得误差就很大了。须知,农药得含量本身就就是微量，如果与杂质峰相连，那么误差一定很大！