水中溶解氧的测定溶解氧的测定实验报告_0.pdfVIP

水中溶解氧的测定溶解氧的测定实验

报告

实验一水中溶解氧的测定

一、碘量法【原理】

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高

价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀

溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2，Mn(SO4)2与碘离子反应释出

与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定

释出碘，可计算溶解氧的含量。【仪器】

1.溶解氧瓶：250～300mL。2.滴定管：25mL、10mL。【试剂】

1.硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4

溶于水，用水稀释1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，

遇淀粉不得产生蓝色。

2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL水中，

另称取150g碘化钾或135g碘化钠溶于200mL水中，待氢氧化钠

溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉

淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，

避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

3.（1+5）硫酸溶液：将20mL浓硫酸缓缓加入100mL水中。4.1%

淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸

的水稀释至100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：称取于105～

110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL

容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6.硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶

于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL，贮于

棕色瓶中。在暗处放置7～14d后标定。

标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入

10.00mL浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液，5mL（1+5）

硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代

硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定

至蓝色刚好褪去为止，记录用量：

C

10.000.0250

V

式中，C硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。7.硫酸：ρ

=1.84g/mL【采样】

应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意

不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞

下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样，可用橡皮管

或聚乙烯软管，一端紧接龙头，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注

满溢出数分钟后加塞盖紧，不留气泡。从装置或容器采样时宜用

虹吸法。

水样采集后，为防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入

必要的药剂，使氧“固定”于样品中，并存于冷暗处，其余操作

可携回实验室进行，但也应尽快完成测定程序。【测定步骤】

1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸

锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一

次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。

2.析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓

硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。

3.样品的测定：吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫

代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴

定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量（V1）

如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积，则将溶解氧瓶内

全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内，并用纯水洗涤溶解氧瓶

2～3次，合并溶液于锥形瓶内，再按上述方法用硫代硫酸钠标准

溶液滴定，记录用量(V2)【计算】

1.不需要精确校正加入试剂后水样原体积：

CO2

CV181000

100CV281000

V33

2.如需要精确校正加入试剂后水样原体积：

CO2

式中,CO2水中溶解氧的浓度，mg/L；

C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V3溶解氧瓶的准确体

积，m