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水泥水化热测定方法

1范围

本文件规定了水泥水化热测定方法的原理、仪器设备、试验室条件、材料、试验操作、结果的计算及处理等。

本文件适用于中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥。其它品种水泥采用溶解热方法时应确定该品种水泥测读温度的时间。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T176水泥化学分析方法

GB/Tl346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO法）

GB/T36141建筑石膏相组成分析方法

JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本文件中的等温量热法。

3.1等温量热仪isothetmalconductioncalorimeter

恒温条件下测定试验样品产生热功的装置。

3.2热功thermalpower

等温量热仪所测定的试验样品水化放热速率,W/g或J/(s·g)

3.3热量heat

热功对时间的积分，J/g。

3.4基线输出baselineoutput

当测试回路和参比回路中盛装有总质量热容相同的惰性样品时，等温量热仪的输出信号，V。

3.5质量热容thermalmass

材料储存的热能数量，J/(g·℃)。

3.6测试回路testingcell

用于测定试验样品热功的测试通道。

3.7参比回路referencecell

用于测定不产生热量参比样品热功的参比通道。

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3.8基线漂移baselinedrift

一定时间段内，基线输出对测定时间的线性回归斜率。

3.9基线噪音baselinenoise

一定时间段内，基线输出对测定时间回归的标准偏差。

4.等温量热法(基准法)

4.1方法原理

本方法依据等温量热仪每个热量计的热流传感器热电效应运行，即热流传感器工作端与自由端有温度差时，回路中产生与温度有关的电动势，形成热功。热流传感器工作端置于被测温度场中；自由端置于恒温环境中。水泥水化过程中，直接记录热流传感器输出热功的变化，通过计算一定龄

期内热功的时间积分，获得的热量总和作为该水泥在该龄期内所放出的水化热。

等温量热仪的每个热量计量热通道采用双回路的配置结构，测试回路放置盛装测试样品的西林瓶；参比回路放置盛装参比样品的西林瓶，双配置测量原理降低基线漂移与基线噪音，提高测定结

果的稳定性与准确性。

4.2材料

4.2.1水泥试样应通过0.9mm的方孔筛，并充分混合均匀。

4.2.2试验用水应是洁净的自来水。有争议时采用蒸馏水。

4.2.3参比样品采用符合GB/T6682中规定的三级水要求。

4.3仪器设备

4.3.1等温量热仪

4.3.1.1结构参数

由恒温控制箱、样品通道、热流传感器、恒温散热器组成。结构示意图如图1所示。

1.恒温控制箱2.试验样品通道3.参比样品通道4.热流传感器5.恒温散热器

图1等温量热仪示意图

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恒温散热器、两个热流传感器和样品通道以导热方式连接；样品通道中释放的水泥水化热量，

通过热流传感器快速迁移到恒温散热器。

4.3.1.2技术参数

a)设备稳定性：3d龄期内，试验样品每小时的基线输出不大于20μJ/(g·s)；试验样品的基线噪音不大于10μJ/(g·s)；

b)设备灵敏度：测定输出功的最小灵敏度为100μJ/s。

4.3.2数据采集器

样品测定过程中，数据采集器可持续输出热功值。数据采集最小间隔为20s。

4.3.3西林瓶

材质为塑料或玻璃，用于盛装试验样品和参比样品，带有密封盖，容积约20mL。

4.3.4天平

量程不小于200g，分度值为0.001g。

4.4试验条件

4.4.1试验室温度应保持在（20±1）℃,相对湿度不低于50%。

4.4.2试验期间恒温控制箱内部的温度波动范围（20±0.1）℃。

4.4.3恒温用水为纯净的饮用水。

4.5基线验证

4.5.2.1当等温量热仪运行温度或其它试验条件发生变化时，测定水化热前需要对基线稳定性进行

验证。

4.5.2.2验证基线时，各回路盛装样品规定如下：

a)采用内部搅拌时，测试回路的西林瓶中盛装试