硅 锰 磷等元素的化学测量方法.pdf

化学分析方法（适用于普碳钢及低合金钢）

硅的测定（硅钼蓝光度法）

一、试剂

1、稀硝酸（1+5）500ml水+100ml硝酸

2、高锰酸钾溶液（2%）100ml水+2g高锰酸钾

3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液（18%）溶解后

等体积合并，储存于塑料瓶中备用。（200ml水+18g钼酸铵）+（200ml

水+36g碳酸钾）

4、草酸（2.5%）400ml水+10g草酸

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称硫酸亚铁铵溶液15g,加入稀硫酸

（1+1）5ml混匀，然后用水稀至1升备用。500ml水+7.5g硫酸亚铁

铵+硫酸（1+1）2.5ml

二、操作步骤：

称取试样30毫克，加置至250毫升高型烧杯中，加稀硝酸（1+5）10毫升，低

温溶解样品，逸去氮氧化物气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立

即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动15秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫

酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，以水作参比，波长680nm，1cm比色皿，

直读含量。（试液颜色：绿色）

锰的测定（高锰酸银盐光度法）

一、试剂

1、定锰混合溶液：称硝酸银2g，溶于1+4硝酸500ml.400ml水+100ml硝酸

+2g硝酸银

2、过硫酸铵溶液（15%）400ml水+60g过硫酸铵

二、操作步骤：

称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，加定锰混合溶液10毫升，加热溶

解后，加入过硫酸酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加热出现大气泡后数20秒

放入凉水中冷却，冷却完后，加水40毫升，于波长530nm，比色皿2cm进行比

色测定。（试液颜色：红色）

三、注意事项

1、过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。

2、过硫酸铵配制时间3～5天。

磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）

一、试剂：

1、稀硝酸（1+2.5）250ml水+100ml硝酸

2、高锰酸钾溶液（2%）100ml水+2g高锰酸钾

3、钼酸铵盐-酒石酸钾溶液；取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）

混匀。（200ml水+20g钼酸铵）+（200ml水+20g酒石酸钾钠）

4、氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于1000ml水中，称氯化亚锡2克，

加盐酸（1+1）5毫升，加热溶解，以氟化钠（2.4%）稀至1升，当天使

用。氟化钠溶液可大量配制。500ml水+12g氟化钠+1g氯化亚锡

二、操作步骤

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至

试样溶解，逸去氮氧化物气体，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热，二氧

化锰沉淀产生，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡

溶液40毫升，以水作参比，于波长680nm，比色皿1cm，进行比色测定。（试液

颜色：绿色）

三、注意事项

1、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。

2、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。

铬的测定

一、试剂

1、硝酸（1+2.5）

2、高锰酸钾（4%）

3、盐酸（1+3）

4、磷酸（1+10）

5、二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙

醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。

二、分析操作

称取试样10～30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，低温加

热溶解后，滴加高锰酸钾3～4滴，煮沸到沉淀出现（10s～15s），加入盐酸（1+3）

1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，

摇匀。于波长530nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果

铬的含量大于1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。（试液颜色：红

色）

合金钢中钛测定（变色酸比色法）

一、方