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金刚石化学镀镍增重量的定量控制

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金’刚石化学镀镍增重量的定量控制,

450006郑州工业高等专科学校胡余沛王改民陈方平王秀真粥运洁T

毋干,

譬表要品覆耋w*=熊卮鏖誓磊翥《搬×oo*c璺尊重量Ⅲ=般在%～

l00%之间.超(3)退镀

墨茎蓑嚣w*:量蓟蜘罄岛}lfi矗姐×oo*镀和电镀两部分,因此增重的

精度分别由化…一退镀后磨料量一…

w%=x1O0%…十十HzOPdj十H嘲’+3H+(4)

3?

这里所说的转化率是指反应中所减少的

Ni2能否全部还原成为Ni以及所生成的

是否全部沉积在金刚石表面上的综合结果.

我们认为前者对计算精度的影响可忽略,只

要保证Ni2的测定精度达到要求即可,而后

者则是影响理论增重量精度高低的重要因

素.

4实验部分

4.1化学镀Ni的工艺流程

金刚石称量一亲水化一敏化一活

化一还厉-_一化学镀

以上每道工序均要认真控制,以避免出

现漏镀及镀液分解等现象.

4.2化学镀的配方及工艺条件(表1)

配制时先将乳酸调pH至4.5左右,再

用水分别溶解其它成分,混合以后,调整pH

值到工艺范围即可.反应中保持温度恒定,

波动不超过2℃,并随时调整镀液的pH值.

裹l化学镀Ni配方殛工艺蠢件

名称参数

硫酸镍(N尚?6H20)lg九

次亚磷酸钠(Nal-hPO2?H2o)l1

乳酸(CHa~G’{-KX)C,H)1mVi

硼酸(B)Jg,】

pH}

Ti℃

20～30

24～30

25～30

2030

5～6

70～90

4.3EDTA法测定N

Ni2+在氨性介质中与氨形成配台物,以

紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定

N.具体方法是,取样液5ral,加氨水

lOml,水100ml,指示荆0.1g,用EDTA标液

滴定样液由棕黄色至紫红色即为终点.测定

一

般耗时约5rain.计算公式为:

.

NiSO4.6H:~O(g/1)=2—6—2.85一C’V(5)

其中c,V分别为EDTA标液浓度和滴定时

所消耗EDTA液舶毫升数.

5结果与讨论

5.1NiSO4浓度一时间图

从化学镀覆反应开始至终止,每隔单位

时问(5mln)汲取少量镀液进行N;’浓度测

定,然后根

20～2514.3015.16

25咒

30～3511.9512.66

35～40lI.451214

40～4510,681132

45～5010.551118

时嵌起始劐为取样时劐

裹,潮N韩时对增n的嚣响

Ni析出使理论变化后与基准时段

量(g)w%变化理论w%值怕羞

0～50,62S20.892.57—0.87

25--31)O.2367O.343.12一O.32

40--450.031260043.42—0.02

*理论w3-46%,基准值3.44%

由表3可知,反应后期因测N产’耗时对

理论w%造成的误差要比初始段小得多,故

在计算和控制增重量而选择测试点时,以取

反应平缓的后期为佳.

5.2NiSO4叫R转化率

由式(4)知,反应中Nj的析出量为:

lt;金剐石与磨料磨具工程)

m_【C一c2)?【6)

生成的Ni应全部沉积在金刚石颗粒表

面上.但是由称重法得到的析Nj量总小于

理论计算值,有时存在较大差异.原因在于

金刚石磨粒表面之外(如反应容器内壁,底部

或镀液中)的Ni沉积.因此要采取适当措

施保证工艺生产的正常进行,提高并稳定

NiSO4——吖RNi的转化率,使之对增重量的不

良影响降到最低限度.同时转化率的高低也

体现了工艺控制水平的高低,因此须予以足

够重视.

5.3d的影响

在生产过程中是个变量,影响因素较

多.如粒度,磨料的亲水化程度,操作者的责

任心等.那么理论计算增重量时如何考虑

的影响?我们通过试验认为对于粒度so/

100以粗的金刚石.可以将前处理过程中的

控制在1%之内.于是在0～1间选择三点

计算增重量,井与基准值相比较,列于表4.

寝4对理论w%影响程度

理论w%与基准值偏差

13.50+006

0563.48+004

03.46+002

*此为某趺实验实测值a基准值3.44%a