- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
心得体会二苯乙二酮
一、实验目的:
1.学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。
2.掌握薄层色谱的原理,薄层板的制作。
3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、实验原理:
(一)薄层色谱的有关知识
薄层色谱法是以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上展开而
达到分离的目的,故也称为薄层层析。它是快速分离和定性分析少量
物质的一种广泛使用的实验技术,可用于精制样品、化合物鉴定、跟
踪反应进程和柱色谱的先导(即为柱色谱摸索最佳条件)等方面。
1.薄层色谱常用的吸附剂
硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大,
它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强,所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的,用来分离酸性或中
性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的,可用于分离极性或非极
性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到,这些薄板常用玻
璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长,化合物的分离效果
越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品,具有1~2mm厚的大板可
用于50~1000mg样品的分离制备。
2.样品的制备与点样
样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中,浓度最好是1~2%。溶剂
应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用
的有机溶剂。分析固体样品时,可将20~40mg样品溶到2mL的溶剂中。
在距薄层板底端约1cm处,用铅笔划一条线,作为起点线。用毛细管
(内径小于1mm)吸取样品溶液,垂直地轻轻接触到薄层板的起点线
上。样品量不能太多,否则易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能
得到很好的分离效果。
3.展开
将选择好的展开剂放在层析缸中,使层析缸内空气饱和,再将点
好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层
板底部浸入溶剂3~5mm,但溶剂不能太多,否则样点在液面以下,
溶解到溶剂中,不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿(离顶
端5~10mm处)或各组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅
笔划出前沿的位置后即可显色。根据Rf值的不同对各组分进行鉴别。
4.显色
展开完毕,取出薄层板,划出前沿线,如果化合物本身有颜色,
就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色,可先在紫外灯下
观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂后,放在含有
0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点,许多化合物都能和碘形成黄
棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾显色。
5.Rf(比移值)的测定
Rf(比移值)表示物质移动的相对距离,即展开后样品点到原
点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比,常用分数表示。Rf值与化
合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数有
关。但在上述条件固定的情况下,Rf值对每一种化合物来说是一个
特定的数值。当两个化合物具有相同的Rf值时,在未做进一步的
分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。在这种情况下,简单的
方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步的检验。
Rf?溶质移动距离展开剂移动距离=ab
式中:a为溶质由点样中心到展开后溶质最高浓度中心的距离;
b为由点样中心到展开剂前沿的距离。
(二)制备二苯基乙二酮的反应式
H++2FeCl32FeCl2+2HCl
三、实验步骤:
(一)薄层板的制作及活化:每人制两块硅胶板。
1.选用2.5?7.5(cm)规格的玻璃板两块,用肥皂水洗净,用
蒸馏水淋洗两次后烘干,用时再用酒精棉球擦除手印至对光平放无斑
痕。
2.称取2g硅胶GF254,边搅拌边慢慢加入到盛有4~5mL0.3%CMC
清液的烧杯中,调成糊状,平铺在玻片上。
3.晾干后放入105~110℃烘箱内烘30分钟(活化)。
(二)二苯基乙二酮的制备
1.反应:
停止加热,待沸腾平息后,加入2.2g二苯基羟乙酮
文档评论(0)