物埋实验方法在有机中的应用.ppt

第32页,共33页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第33页,共33页，星期六，2024年，5月关于物埋实验方法在有机中的应用早期的分析方法:液体物质——测沸点、折射率、旋光度;化学方法等固体物质——测熔点;化学方法等局限性:物理量测定需要样品量大,化学方法分析结构操作较复杂，不易进行。有机化合物结构研究方法第2页,共33页，星期六，2024年，5月有机化合物结构现代研究方法元素分析——元素组成质谱（MS）——分子量及部分结构信息红外光谱（IR）——官能团种类紫外—可见光谱（UV/Vis）——共轭结构核磁共振波谱（NMR)——C-H骨架及所处化学环境X-射线单晶衍射——立体结构第3页,共33页，星期六，2024年，5月有机波谱法特点(1)样品用量少，一般2~3mg（可1mg)(2)除质谱外，无样品消耗，可回收(3)省时，简便(4)配合元素分析（或高分辨质谱），可准确确定化合物的分子式和结构第4页,共33页，星期六，2024年，5月一、电磁波谱的一般知识：

光的基本性质光是具有波粒二象性的电磁波：电磁波可按波长、能量或频率等来进行分段:第5页,共33页，星期六，2024年，5月区域波长原子或分子的跃迁γ射线10-3~0.1nm核跃迁X射线0.1~10nm内层电子跃迁远紫外10~200nm中层电子跃迁紫外200~400nm外层（价）电子跃迁可见400~800nm红外0.8~50μm?分子转动和振动?远红外50~1000μm微波0.1~100cm无线电波1~100m核磁共振电磁波谱

返回第6页,共33页，星期六，2024年，5月分子吸收电磁波的能量后，从较低能级跃迁到较高能级，便产生波吸收谱，称波谱。分子内部的运动：——原子核间的相对振动（IR）——振动能级——电子运动（UV/Vis）——电子能级——分子转动——转动能级——原子核自旋运动（NMR）——自旋跃迁SpectroscopyandtheElectromagneticSpectrum第7页,共33页，星期六，2024年，5月转动光谱－－分子所吸收的光能只能引起分子转动能级的变化。即：从较低的转动能级激发到较高的转动能级。位于远红外线及微波区域。振动光谱－－分子所吸收的光能只能引起分子振动能级的变化，但伴随着转动能级的变化。多位于中或近红外线区域（称为红外光谱）。电子光谱－－分子所吸收的光能可引起电子能级的变化，也是使基的电子激发到较高态。位于可见及紫外线区域。吸收光谱类型不同的分子，跃迁的能级差不同，则吸收的光的波长不同，就产生不同的波谱。第8页,共33页，星期六，2024年，5月8.1紫外可见吸收光谱分子吸收光谱的一般原理波长范围：100~200nm远紫外区(很少用,因能量较高被空气中 CO2,O2吸收干扰)200~400nm近紫外区(常用)400~800nm可见光(较少用,因能量过低)第9页,共33页，星期六，2024年，5月2.分子光谱的产生、检测和记录A.产生:分子光谱的产生是与分子中原子及电子等的运动和能量跃迁有关的,分子的总能量为：E=E平+E转+E振+E电子+E核+…………..通常,E平是连续的，而分子光谱与核的运动关系也不大，故E=E转+E振+E电子1)转动光谱:波长0.12~1.25cm;⊿E=10-4~10-2eV.属于微波和远红外波段，光谱为线状结构。2)振动光谱：波长1.25x10-4~2.5x10-3cm;⊿E=0.05~1eV.属于红外波段,光谱为带状结构。3)电子光谱：波长1.25x10-4~6.25x10-6cm;⊿E=1~20eV.属于紫外波段,光谱为带状结构。第10页,共33页，星期六，2024年，5月B.检测与记录紫外光谱分类:4~400nm4~200nm远紫外或真空紫外200~400nm近紫外用以检测、记录紫外分子光谱的仪器叫做分光光度计。一般市售的紫外光谱仪均