检测员人手一份，气相色谱分析样品前处理方法知识要点汇总.pdf

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

检测员人手一份，气相色谱分析样品前处理方法知识要点汇总

测老哥今天为大家带来一份关于气相色谱分析样品前处理方法知

识要点汇总文章，供大家细细品读。

固体样品的处理,怎么制样?问题描述：分析检测工作中，如何确

保制得有代表性的分析所用的样本呢？解答：A、样品的缩分1）将抽

取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：a、对于

个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、

壳等，取出可食部分；

b、对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴

或对称面上分割或切成小块；c、对于不均匀的个体样（如鱼、菜

等），可在不同部位切取小片或截取小段。2）对于苹果和果实等形状

近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。3）对于细长、

扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小

块进行缩分。3）对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用

圆锥四分法（堆成圆锥体—压成扁平圆形—划两条交叉直线分成四等

份—取对角部分）进行缩分。4）混合经预处理的样品，用四分法缩

分，分成两份，一份测试用，一份需要时复查或确证用。B、各类样品

的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件各类样品的制备方法、

留样要求、盛装容器和保存条件见下表1，当送样量不能满足留样要

求时，在保证分析样用量后，全部用作留样。

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

液体样品怎么进行前处理?问题描述：

液液萃取所用萃取提取的方式的及设备及有哪几种？促进分层及

防乳化的方法有哪些？解答：A、液液萃取，常见的几种情况如下:1）

士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》

小体积有机溶剂（挥发性不强）+大体积水样:主要在环保水质监测领

域，采用分液漏斗震荡方法居多;2）小体积有机溶剂（挥发性较强）+

大体积水样：主要在环保水质监测领域；挥发性较强，需要不断停止

放气，人工振摇效率反而高，没有合适的自动化设备；3）体积相当的

有机溶剂和水相样品:比如食品脂肪测定的水解液脂肪萃取,挥发性非

常强的石油醚和乙醚，需要不断停止放气，现在基本都是人工振摇；

B、常用的提取方式有3种：超声波、涡旋、摇床振荡。对于含糖类较

高的基质，均质提取会使得样品发生乳化，不利于农残检测，故应采

用超声提取的方式。C、促进分层方法1）采取长时间的静置。2）利

用盐析效应。在水中加一定量的电解质，或饱和的食盐水溶液，以提

高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。3）滴加数

滴醇类的化合物，改变表面张力。

4）加热，破坏乳状液，注意不要着火。5）过滤出去少量轻质固

体物。必要时加点少量吸附剂。6）改变pH值使其分层。D、消除乳

化现象在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时，尤其是用碱溶液洗涤

有机物，剧烈振荡后，往往会由于发生乳化现象不分层，而难以分离。

如果乳化程度不严重，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后

静置片刻，即可消除界面处的泡沫状，促进分层。若仍不分层，可补

加适量水后，再水平旋转摇动或放置过夜，便可分出清晰的界面。如

果溶剂的密度与水接近，在萃取或洗涤时，容易与水发生乳化。此时

可向其中加入适量乙醚，降低有机相密度，从而便于分层。对于微溶

于水的低级酯类与水形成的乳化液，可通过加入少量氯化钠、硫酸铵