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甲醛分析方法验证.pdfVIP

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人人好公,则天下太平;人人营私,则天下大乱。——刘鹗

甲醛分析方法验证

摘要:(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺(CAS号:116817-

84-6)合成工艺中用到多聚甲醛,导致最终生产的产品中有甲醛残留,甲醛在贮

存过程中,易被氧化成甲酸,甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定

法》中属于3类溶剂,需要控制残留量低于0.5%,且(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟

基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药,残留的甲醛容易发生反应,产生其

他杂质,故(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲

醛残留量。甲醛限度低,普通的滴定法受基质(样品)影响,无法准确定量,其

次,甲醛在气相和液相上响应偏低,为提高方法灵敏度,考虑将甲醛用2.4-二硝

基苯肼衍生成2,4-二硝基苯腙,通过HPLC检测方法测2,4-二硝基苯腙来检测

甲醛含量,并对方法做全面方法学验证。

关键词:甲醛;2.4-二硝基苯肼衍生;HPLC检测方法;分析方法验证

1.

方法背景

产品要求控制甲醛限度为0.1%,甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2,4-二硝基

苯腙,需要摸索衍生条件,以及衍生产物适合的液相色谱条件,在按《2020版中

国药典四部9101分析方法验证指导原则》,完成一系列方法学验证,证明检测

方法适用于控制此产品中甲醛残留检测。

1.

衍生条件和液相色谱方法摸索

1.

溶液配制

1.

人人好公,则天下太平;人人营私,则天下大乱。——刘鹗

稀释剂:2.4-二硝基苯肼(0.6g/L),取2.4-二硝基苯肼300mg,精密称定,

置流动相瓶中,量取500mL乙腈超声溶解,过滤备用。

2.

乙酸-乙酸钠溶液(pH=5.0):称取乙酸钠2.64g,精密称定,量取500mL超

纯水超声溶解,再加入1.0mL乙酸,混匀,过滤。

3.

空白溶液:量取3.0mL乙酸-乙酸钠(pH5.0)加入10mL容量瓶中,用稀释

剂稀释至刻度,摇匀,密闭后置60℃水浴1h,放冷至室温。

4.

对照品贮备溶液(10ug/mL):称取约270mg的37%甲醛溶液,精密称定,

至100mL容量瓶,加超纯水溶解定量稀释至刻度,精密移取1.0mL上述溶液至

100mL容量瓶中,加超纯水稀释定量稀释至刻度;

5.

对照品溶液(1ug/mL):移取1.0mL的对照品贮备溶液至10mL容量瓶中,

加3.0mL乙酸-乙酸钠(pH5.0)溶液后用稀释液溶解定量稀释至刻度,摇匀,

密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应1h后,冷却至室温。

6.

供试品溶液(1mg/mL):称取供试品20mg,精密称定,至20mL容量瓶中,

加入6.0mL乙酸-乙酸钠(pH5.0)后用稀释液溶解定量稀释至刻度,密闭后移

入60℃水浴锅进行衍生反应1h后,冷却至室温。

7.

加标供试品溶液(1mg/mL):称取供试品20mg,精密称定,至20mL容量瓶

中,加入6.0mL乙酸-乙酸钠(pH5.0),加入对照品贮备溶液2.0mL,用稀释剂

溶解定量稀释至刻度;密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应后,冷却至室温。同

时配置3份,分别衍生40min、60min和80min

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