DB37_T 4434-2021 环境空气 57种臭氧前体物的测定 罐采样气相色谱-氢火焰离子化检测器质谱联用法.docx

ICS13.040.20CCSZ15

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山东省地方标准

DB37/T4434—2021

环境空气57种臭氧前体物的测定罐采

样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联

用法

Ambientair—Determinationof57kindsofozoneprecursorcompounds—Collected

inspecially-preparedcanistersandanalyzedbygaschromatography-flameionization

detector/massspectrometer

2021-11-17发布2021-12-17实施

山东省市场监督管理局发布

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I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰与消除 1

6试剂与材料 1

7仪器与设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算与表示 5

11准确度 6

12质量保证和质量控制 7

13注意事项 7

附录A（资料性）方法检出限和测定下限 8

附录B（资料性）部分目标化合物的特征离子 10

附录C（资料性）标准色谱图 12

附录D（资料性）正确度 14

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。

本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山东省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：曹方方、李红莉、张凤菊、岳太星、王文雷、王桂勋、郭文建、张慧、由希华。

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环境空气57种臭氧前体物的测定罐采样/气相色谱-氢火焰离子

化检测器/质谱联用法

1范围

本文件规定了测定环境空气中57种臭氧前体物的罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法。

本文件适用于环境空气中乙烷、乙烯等分子结构中仅含碳、氢原子的C2～C12等57种臭氧前体物的测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

臭氧前体物ozoneprecursorcompounds

大气环境中能参与大气光化学反应生成臭氧污染物，主要包括氮氧化物（NOX）、挥发性有机物（VOCs）和一氧化碳（CO）。

注：本文件测定的臭氧前体物指分子结构中仅含碳、氢两种原子的C2～C12的挥发性有机物。

4方法原理

用内壁惰性化处理的真空罐采集环境空气样品，样品经浓缩，并去除水、氮气和二氧化碳等物质后，

加热解吸，随载气导入气相色谱预分离柱分离，经微流控平板将C2～C3组分引入氢火焰离子化检测器（FID）分析，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量；其余组分引入质谱检测器分析，根据色谱峰的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

5干扰与消除

采用低温或其他等效方式除水；分析高浓度样品后，系统要充分净化，防止系统中残留VOCs的干扰。

6试剂与材料

6.1混合标准气。

购买有证标准气体，内含57种组份，各组份浓度为1μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存时间按照证书要求。

6.2混合标准使用气。

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2

使用气体稀释装置（7.5）将混合标准气（6.1）用高纯氮气（6.6）稀释至2.00nmol/mol浓度，可保存30d。

6.3内标标准气。

购买有证标准气体，内含溴氯甲烷、对溴氟苯、1,2-二氟苯、氯苯-d5。高压钢瓶保存，浓度为1μmol/mol，钢瓶压力不低于1.0MPa。

6.4内标标准使用气。

使用气体稀释装置（7.5）将内标标准气（6.3）用高纯氮气（6.6）稀释至5.00nmol/mol，可保存

30d。

6.5高纯氦气：≥99.999%。6.6高纯氮气：≥99.999%。6.7液氮。

7仪器与设备

7.1气相色谱-质谱联用仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱具有程序升温功能，应