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液相色谱-质谱法分析黑碳的分子标志物--苯多羧酸和硝基苯
多羧酸
黄国培;陈颖军;田崇国;刘莺
【摘要】苯多羧酸法是定量检测黑碳和溶解态黑碳的重要分子标志物法,其中苯
多羧酸和硝基苯多羧酸的分离和定量是关键环节。本文建立了苯多羧酸和硝基苯多
羧酸的液相色谱-质谱分析方法,利用质谱的定性能力解决了部分苯多羧酸和硝基
苯多羧酸化合物在缺乏标准品情况下的定性问题。用PhenomenexSynergi
PolarRP分离柱,柱温为35℃,流动相为0.5%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇,
流速为0.5mL/min,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子全扫描和选择扫描模式
进行离子阱质谱检测,同时利用串联的二极管阵列检测器采集三维紫外光谱数据。
在实际样品检测中,14个含3个及以上羧基的苯多羧酸和硝基苯多羧酸化合物获
得良好分离。此方法简化并加快了苯多羧酸法定量黑碳和溶解态黑碳的分析过程,
可满足环境样品中黑碳和溶解态黑碳的分析,促进了苯多羧酸法应用的普
及。%Thebenzenepolycarboxylicacid(BPCA)methodisanimportant
molecularmarkermethodforblackcarbonanddissolvedblackcarbon
quantificationwhiletheseparationandquantificationofbenzene
polycarboxylicacidsandnitro-benzenepolycarboxylicacidsarethekey
process.Inordertousemassspectrometertosolvetheissueof
identificationofbenzenepolycarboxylicacidsandnitro-benzene
polycarboxylicacidsduetothelackofthestandardsofsomeofthetarget
compounds,aliquidchromatography-massspectrometrymethodwaspro-
posed.Itmadetheexperimentalprocedureseasierandfasterthanusing
thegaschromatogra-phymassspectrometry,andwouldpromotetheuse
oftheBPCAmethod.APhenomenexSyn-ergiPolarRPcolumnwasused.
Thedigestionproductionsofblackcarbonanddissolvedblackcarbon
weregradientlyelutedbythemobilephasesof0.5%(v/v)aqueousformic
acidsolutionnbsp;andmethanolwiththeflowrateof0.5mL/minat
35℃.Thedeterminationwasconductedbyaniontrapmassspectrometer
innegativeelectrosprayionization(ESI)modeunderfullscanandselected
ionmonitoring(SIM)modes.Simultaneouslythethree-dimensional
ultravioletspectrawerecollectedbyaphotodiodearraydetector.TheLC-
MSmethodwasprovedtobesuitablefortheanalysisofenvironmental
blackcarbonanddissolvedblackcarbon.
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2016(034)003
【总页数】8页(P306-313)
【关键词】液相色谱-质谱;苯多羧酸;硝基苯多羧酸;黑碳;溶解态黑碳
【作者】黄国培;陈颖军;田崇国;刘莺
【作者单位】中国科学院海岸
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