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溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征 .pdf

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溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体及其表征

王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩

【摘要】以硝酸铁和硝酸铋为原料,冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO3粉

体.采用XRD,SEM,EDS,TG-DSC以及FT-IR等手段对产物的物相、形貌、结构等

进行分析,研究煅烧温度和保温时间对BiFeO3粉体的影响.结果表明:BiFeO3的最

佳煅烧温度为550~600℃,保温时间为0.5~1.5h.另外,在BiFeO3制备过程中对

Bi含量进行过量添加处理,发现当Bi过量3%~6%时,制备出的BiFeO3粉体杂相

最少.

【期刊名称】《材料工程》

【年(卷),期】2014(000)012

【总页数】5页(P50-54)

【关键词】BiFeO3;溶胶-凝胶;多铁材料;煅烧温度;保温时间

【作者】王大伟;王美丽;李中翔;赵全亮;崔岩

【作者单位】北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程学

院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144;北方工业大学机电工程

学院,北京100144;北方工业大学机电工程学院,北京100144

【正文语种】中文

【中图分类】O469

铁酸铋BiFeO3(BFO)是一种典型的单相多铁性材料,是极少数钙钛矿结构在室

温以上的同时具有铁电性和铁磁性的材料之一,铁电转变居里温度TC和反铁磁尼

尔温度TN均较高,分别为1083,653K[1-5]。正是由于该多铁性材料中的

铁电性和反铁磁性的耦合效应使得器件设计的自由度大为增加,可广泛应用于自旋

电子器件、信息存储以及传感器等方面[6,7]。另外,BFO是一种无铅压电陶

瓷,不同于市场上应用广泛的锆钛酸铅PZT压电陶瓷,它不含对环境有污染且不

可回收的铅,其环保的优势符合人们在生产与使用中对环境和人体保护的要求,具

有广阔的应用前景[5]。

溶胶-凝胶法作为在较低温度条件下制备纳米粉体的方法,可制备出原料组分均匀、

粒径较为均一、高纯超细的纳米粉晶[8-12]。但在制备过程中,因为形成动力

学等原因,单一成分的BFO只能在较窄温度范围内稳定存在,并且由于Bi在高温

下具有挥发性,使除BFO相外,通常会有如Bi25FeO40和Bi2Fe4O9等杂相生

成[13-15],这也是该材料具有较大漏电流密度的主要原因,限制了其实际应

用[14]。因此,制备纯相BFO材料成为目前该领域研究的一个热点和难点

[15]。

本工作采用乙二醇单甲醚及冰醋酸为溶剂,以硝酸铁和硝酸铋为反应物合成BFO

粉体,研究不同煅烧温度、时间及Bi过量程度对产物的影响。

1实验

以硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O、硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,冰醋酸

C2H4O2、乙二醇单甲醚C3H8O2为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备BFO粉体。

首先,按一定摩尔比称取适量硝酸铁和硝酸铋(Bi分别过量0%,3%,6%,

10%),分别放入适量乙二醇单甲醚及冰醋酸中并超声均匀。将硝酸铁溶液和硝

酸铋溶液相互混合形成澄清的BFO溶液,进行水浴处理90min获得溶胶(pH=

3~4)。将溶胶置于烘箱中100℃下烘干,得到干凝胶。然后,将干凝胶在300℃

下预烧3h,去除有机物,再将预烧后获得的粉体在不同条件下(温度为400~

700℃,时间为0.5~2h)进行煅烧处理,获得样品。

采用D8型X射线衍射仪(XRD)分析样品的晶相组成;用S-4800型扫描电子

显微镜(SEM)观察样品形貌;用EMAX350能谱仪(EDX)对样品进行微区成

分分析;采用NEZSCHSTA449C型热分析系统(TGDSC)分析干凝胶前驱体随

温度的变化产生的分解和氧化过程;采用EQUINOX55型傅里叶变换红外光谱

(FT-IR)对样品进行红外光谱测定,研究分子中各原子间的振动情况。

2结果与讨论

2.1物相分析

图1为BFO(Bi过量6%)的干凝胶分别在300,400,500,550,600℃和

700℃条件下煅烧获得的BFO产物的XRD图谱。可以看出,在300℃煅烧时,只

在2θ≈28°处出现了较宽范

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