岩石中铅、锶、钕同位素测量方法 编制说明.docx

一、任务来源及计划要求

“铀矿石浓缩物中砷、汞测定氢化物发生-原子荧光光谱法

（HG-AFS法）”项目来源于国家标准计划，项目计划号：T-469。主编单位为核工业北京化工冶金研究院；参编单位有：中核二七二铀业有限责任公司、中核四〇四有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、中核通辽铀业有限责任公司、四川红华实业有限公司、核工业标准化研究所。计划2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前，完成报批稿。

二、编制情况

（一）编制背景

在铀矿加工过程中，由于矿物中杂质元素（包括砷）溶解会直接影响铀产品质量，必须将杂质元素处理至允许范围，才能保证铀产品的品质。

铀矿石浓缩物是制备核纯级八氧化三铀和二氧化铀等的重要原料。在GB/T10268-2008《铀矿石浓缩物》中规定，铀矿石浓缩物产品包括八氧化三铀和黄饼两种，八氧化三铀中铀含量大于80%，黄饼中铀含量大于65%，对于砷含量要求（最高含量限值，铀基）：不拒收限值0.10%，不罚款限值0.05%；汞含量指标虽没有规定，但该标准中明确提出：供方应给需方提供产品中有害元素（包括砷、

汞）含量。

对铀矿石浓缩物中有害元素砷、汞的测定不能满足于简单的给出数值范围，而是不断提高方法灵敏度和降低方法检出限的问题。

现行对铀矿石浓缩物中砷的测定方法为二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法（GB11848.4-1989），适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002%~0.25%的砷的测定，该法操作繁琐，准确度差，使用的化学试剂有毒害；铀矿石浓缩物中汞的测定还没有国家标准方法，造成铀产品质量控制数据不准确的不良后果。

因此需要修订铀矿石浓缩物中砷、汞测定的标准方法，使得标准方法目前仪器大规模应用的现状，涵盖我国天然铀生产和贸易产品形式，以满足我国天然铀生产和天然铀进口物料中砷、汞含量测定的要求。同时也需要按照最新的国家标准编写要求对标准的编辑形式进行修订，以适应科研和发展的需求。

（二）编制原则

本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原则。

本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004

《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

（三）工作分工

编写组人员包括丁媛媛、周京霞、丁红芳、杜桂荣、杜凯华、孙克寒等。具体分工如下：

丁媛媛、周京霞负责组织安排、标准方法试验方案制订、定稿及范围等内容的编写工作；杜凯华、孙克寒、负责实验测定；丁红芳、杜桂荣负责征求意见处理、资料性图件的编制、征求意见修改等工作。

（四）各阶段工作过程

2022年11月，编写《铀矿石浓缩物中砷、汞测定氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS法）》的《推荐性国家标准项目建议书》《推荐性国家标准复审工作表》，并提交了标准草案。

2024年3月，根据核工业标准化研究所通知要求，标准修订工作进度如下安排：2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前完成报批稿。

三、主要技术内容的说明

（一）检测需求

样品粒径应小于74μm，样品应在（105±5）℃干燥4h。

称取0.5g样品，精确到0.1mg，作为测定砷、汞含量样品。

（二）主要研究的内容及关键技术

1、主要研究内容

重铀酸盐和八氧化三铀样品的测定方法：以硝酸盐酸溶解，氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定，确定测定使用的试剂、仪器和设备，确定分析样品的制备方法、具体的分析操作步骤和流程，最后给出该方法的精密度数据。

2、关键技术

保证检测结果的准确度。

3、实验室间比对

为了确保测定准确性和可靠性，选择六家具有检测技术能力实验室开展比对试验，进行数据处理和分析，编制比对报告。

4、方法精密度

在规定条件下进行多次测定，所得独立试验结果间的符合程度，用相对标准偏差表示。

四、试验验证的情况和结果

为了验证本标准的准确性和可靠性，核工业北京化工冶金研究

院（A）、中核二七二铀业有限责任公司（B）、中核四〇四有限公司（C）、新疆中核天山铀业有限公司（D）、中核通辽铀业有限责任公司（E）、四川红华