岩石中铅、锶、钕同位素测量方法 编制说明.pdf

一、任务来源及计划要求

“铀矿石浓缩物中砷、汞测定氢化物发生-原子荧光光谱法

（HG-AFS法）”项目来源于国家标准计划，项目计划号：T-469。主编单位为核工业北京化工冶金研究院；参编单

位有：中核二七二铀业有限责任公司、中核四〇四有限公司、新疆

中核天山铀业有限公司、中核通辽铀业有限责任公司、四川红华实

业有限公司、核工业标准化研究所。计划2024年12月27日前，完

成征求意见稿；2025年3月27日前，完成送审稿；2025年4月28

日前，完成报批稿。

二、编制情况

（一）编制背景

在铀矿加工过程中，由于矿物中杂质元素（包括砷）溶解会直

接影响铀产品质量，必须将杂质元素处理至允许范围，才能保证铀

产品的品质。

铀矿石浓缩物是制备核纯级八氧化三铀和二氧化铀等的重要原

料。在GB/T10268-2008《铀矿石浓缩物》中规定，铀矿石浓缩物产

品包括八氧化三铀和黄饼两种，八氧化三铀中铀含量大于80%，黄

饼中铀含量大于65%，对于砷含量要求（最高含量限值，铀基）：不

拒收限值0.10%，不罚款限值0.05%；汞含量指标虽没有规定，但该

标准中明确提出：供方应给需方提供产品中有害元素（包括砷、

汞）含量。

对铀矿石浓缩物中有害元素砷、汞的测定不能满足于简单的给

出数值范围，而是不断提高方法灵敏度和降低方法检出限的问题。

现行对铀矿石浓缩物中砷的测定方法为二乙基二硫代氨基甲酸盐光

度法（GB11848.4-1989），适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002%～

0.25%的砷的测定，该法操作繁琐，准确度差，使用的化学试剂有毒

害；铀矿石浓缩物中汞的测定还没有国家标准方法，造成铀产品质

量控制数据不准确的不良后果。

因此需要修订铀矿石浓缩物中砷、汞测定的标准方法，使得标

准方法目前仪器大规模应用的现状，涵盖我国天然铀生产和贸易产

品形式，以满足我国天然铀生产和天然铀进口物料中砷、汞含量测

定的要求。同时也需要按照最新的国家标准编写要求对标准的编辑

形式进行修订，以适应科研和发展的需求。

（二）编制原则

本规程的编制遵循“与国家有关法律法规协调一致、理论实践

统一、适用范围明确、格式编排规范、力求完整、科学合理”的原

则。

本标准编写格式按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4

部分：化学分析方法》相关规定，结合生产实际尽可能体现标准的

先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标

准测试方法的重复性和再现性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004

《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标

准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

（三）工作分工

编写组人员包括丁媛媛、周京霞、丁红芳、杜桂荣、杜凯华、孙

克寒等。具体分工如下：

丁媛媛、周京霞负责组织安排、标准方法试验方案制订、定稿及

范围等内容的编写工作；杜凯华、孙克寒、负责实验测定；丁红芳、

杜桂荣负责征求意见处理、资料性图件的编制、征求意见修改等工作。

（四）各阶段工作过程

2022年11月，编写《铀矿石浓缩物中砷、汞测定氢化物发生

-原子荧光光谱法（HG-AFS法）》的《推荐性国家标准项目建议书》

《推荐性国家标准复审工作表》，并提交了标准草案。

2024年3月，根据核工业标准化研究所通知要求，标准修订工

作进度如下安排：2024年12月27日前，完成征求意见稿；2025年

3月27日前，完成送审稿；2025年4月28日前完成报批稿。

三、主要技术内容的说明

（一）检测需求

样品粒径应小于74µm，样品应在（105±5）℃干燥4h。

称取0.5g样品，精确到0.1mg，作为测定砷、汞含量样品。

（二）主要研究的内容及关键技术

1、主要研究内容

重铀酸盐和八氧化三铀样品的测定方法：以硝酸盐酸溶解，氢

化物发生-原子荧光光谱法进行测定，确定测定使用的试剂、仪器和

设备，确定分析样品的制备方法、具体的分析操作步骤和流程，最

后给出该方法的精密度数据。

2、关键技术

保证检测结果的准确度。

3、实验室间比对

为了确保测定准确性和可靠性，选择六家具有检测技术能力实

验室开展比对试验，进行数据处理和分析，编制比对报告。

4、方法精密度

在规定条件下进行多次