高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留.pdfVIP

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类

药物残留

梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文

【摘要】Amethodwasdevelopedforthedeterminationof19quinolone

antibacterialsresiduesinaquaticproductsbyhighperformanceliquid

chromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)withPRiME

HLBpurificationtechnique.Inthisresearch,theparameterssuchas

purification,concentration,liquidphaseseparationandmassspectrometry

wereoptimized.Thesampleswereextractedwith80％acetonitrile-water

mixedsolution,purifiedwithaPRiMEHLBcolumn,andquantifiedbyUPLC-

MS/MSinMRMmodeaftergradientelutiononanACQUITYBEHC18

column(1.7μm,2.1mm×100mm)withmethanoland5mmol/L

ammoniumacetatesolutioncontaining0.1％formicacidasmobile

phase.Theresultsshowedthatthereexistedgoodlinearrelationshipsfor

thecomponentsintheirrespectiveconcentrationranges.Theaverage

recoverieswereintherangeof72.1％-119.9％withtherelativestandard

deviationsof2.4％-15.6％,thedetectionlimitsof0.5μg/kgandthe

quantitationlimitsof1.5μg/kg.Withtheadvantagesofgood

accuracy,simplicityandhighsensitivity,thismethodissuitableforthe

determinationofquinoloneantibacterialsinaquaticproducts,andit

providesanewwayforthedeterminationofquinoloneantibacterials

residuesinaquaticproducts.%应用PRiMEHLB净化技术,采用超高效液相色谱

-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测

方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.

样品经80％乙腈水溶液提取,PRiMEHLB固相萃取柱净化,在ACQUITYBEHC18

色谱柱(1.7μm,2.1mm×100mm)上以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％

甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各

组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏

差为2.4％～15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg.该方法用于

水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水

产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.

【期刊名称】《分析测试学报》

【年(卷),期】2018(037)002

【总页数】7页(P224-230)

【关键词】水产品;喹诺酮;PRiMEHLB;超高效液相色谱-串联质谱

【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文

【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验

研究院,浙江