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农药残留检测样品前处理常见问题及农药残留相关知识汇总

一、混合基质果蔬汁的农残能力验证，选用什么空白基质做基质

标准曲线？

答：理想的是使用完全同样基质，国际商业性能力验证，可向能

力验证提供者申请购买，如其他形式的能力验证只能选择近似基质。

建议结果采用临近浓度的单点基质标液计算。

二、做校准曲线时,找不到空白基质,可否用同类的基质做?如果可

以又如何定义同类基质?

答：可以。同一种类，苹果选苹果，白菜选白菜。

三、做蔬菜农残快检前处理有没有相应的标准呢？一般常用的方

法有哪些呢？

答：农药速测目前以酶抑制法为主，标准有GB/T5009.199-

2003。

四、GB23200.113-2018等标准中都是既做基质标又加内标，这

二者的作用是什么？

答：基质标是为了消除基质效应，内标主要是消除样品在仪器分

析过程可能出现的误差，如进样体积的差异等。

五、GB/T20769-2008前处理中的关键控制点有哪些，确保检测

的准确性？

答：这个问题比较复杂，要想确保检测过程受控，首先要在检测

样品时设计合理的质量控制手段，包括试剂空白和基质添加质控样品，

第一时间发现出现的质量问题。在执行GB/T20769-2008标准进行样

品检测操作过程中注意把控：1.提取时均质仪的转速和时间够；2.静置

分层要充分，不能有乳化现象；3.选择spe柱性能要可靠，避免对农

药有吸附，分次淋洗时要注意衔接，尽量避免柱床干结，淋洗体积要

够；4.氮气吹干乙腈时要掌握近干的程度，不要吹的太干，研洗残渣

要做到少量多次，研洗完全；5.进样测试时要注意观察仪器状态，注

意进样顺序，先进空白再进质控样，然后进标样和样品，阳性样品结

果，要用最邻近的基质标准液计算。

六、农残检测好多都是单点定量，怎么选浓度点？可以用曲线校

正吗？

答：由于色谱和质谱检测器稳定性的问题，其响应值随时间在变

化，如采用标准曲线校正，每条曲线使用的时间往往比较短，反复校

正曲线工作量比较大，所以最好使用临近的单点标样进行计算，对阳

性样品标样浓度一定要与样品报出结果浓度接近，否则应重新配制合

适浓度的标液。质谱要用基质标液。

七、农残检测氟虫腈，判定的时候要求氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈

砜、氟虫腈硫醚加和，但是氟甲腈和氟虫腈砜、氟虫腈硫醚没有给检

测方法，这个应该怎么检测呢？

答：目前植物源食品还没有明确包含氟虫氰代谢物的国标方法，

但很多能够检测氟虫氰的方法都可以测定其代谢物，出于合理性考虑

检测机构应对采用的方法对测定氟虫氰及代谢物的可靠性进行方法确

认实验，并保留确认资料以作证明之用。

八、多残留的方法需要注意哪些实验细节？一次实验能够保证所

有农药的回收率吗？有农药的回收率一直上不去，比如氧乐果，乙酰

甲胺磷。

答：多残留方法要特别关注一些农药的特性，比如极性强的农药

（如甲胺磷）水溶性强，高水分含量样品中提取困难，要注意振摇时

间和强度，乙腈分层要充分；另外一些农药挥发性强，要注意转溶是

一定要控制到乙腈为近干，不能完全蒸干；一些热不稳定的农药（如

辛硫磷、三氯杀螨醇）建议采用液相方法。由于不同类别不同种类农

药理化性质差异较大，多类多残留检测方法不能保证所有农药回收率

在同一个水平，但新国标标准方法中涵盖的农药回收率应满足农残检

测基本要求（2386号公告的技术指标），否则审定也不能通过。氧乐

果和乙酰甲胺磷检测回收率应该没有问题。

九、农残定量检测中标准物质的选择，尤其是标准物质和标准样

品这两类标品使用的注意点及分类的原因？

答：应该是指具有国家证书的两类标准品，一是有证标准物质

（GBW系列），其量值定值过程强调可溯源性；标准样品（实物标准）

不是国家标准物质，其量值是采用普适性标准检测方法进行测定的结

果。

十、SN/T3725-2013中4.18里边提到用阴性样品作为空白基质，

我想咨询老师，阴性样品是怎样获得的？

答：阴性样品应该是指没有测出目标物的样品，应该在日常检测

过程中注意收集、保存这些样本，以便在以后检测时用作空白基质。

十一、用GB23200.113-2018的方法做绿叶蔬菜的时