红外Nicolet8700操作规程 .pdfVIP

FT-IRNicolet8700操作规程

一、红外测试方法和附件的选择

红外仪器测试方法和附件的选择取决于样品本身的基本特性，如物理状态、样品

量、分析测试所需的环境条件，以及测试的目的等。

1.1固体样品：包括粉末、薄膜、块状、颗粒、板材

1.1.1粉末样品：包括自然粉末和可以制成粉末的各种固体样品（如剪碎后的纤

维、由块状样品上刮下来的粉末等）。

1.1.1.1压片法：常规透射光谱法，以KBr压片为主。

优点：适用范围广、简便易行，是红外测试的基本方法。

缺点：①在空气中极易吸潮的样品不能采用KBr压片法；

-1-1

②KBr粉末在研磨过程中容易吸水，在3400cm和1640cm附近出现水

的吸收带，扰样品中结晶水、羟基和氨基的测定。

③不适合无机和配位化合物样品，因为其与KBr研磨过程中，施加压力

会导致离子交换，样品的晶型也可能改变，使样品的谱带发生位移和变

形，严重时会向低频移十几个波数。

1.1.1.2糊状法：常规透射光谱法，将待测样品与糊剂（石蜡油或氟油）一起研

磨后涂于KBr晶片上测试。

①石蜡油研磨法的优缺点：

优点：可以克服KBr压片法的缺点；制样快速简便，对光谱的影响小；

-1-1-1-1

缺点：在3000-2800cm和1461cm、1377cm、722cm左右的碳氢吸收峰会干

扰样品测定；样品用量较多，至少几毫克。

②氟油研磨法的优缺点：

-1

优点：氟油法和石蜡油法可以互补。氟油1300cm以上没有吸收谱带，而石蜡油

-1-1

在1300cm以下没有吸收谱带（除了在722cm有弱的吸收峰外）。

-1

缺点：碳氟振动吸收峰出现在1300cm以下，且谱带非常强，氟油研磨法制备样

-1

品不能观察到1300-400cm区间样品的光谱；

1.1.2膜样品：包括用溶液法、热压法等方法制得的各种厚度和透明度薄膜，以

及利用静电纺制的纳米纤维膜。

1

≤

1.1.2.1薄膜透射法：一般要求薄膜厚度0.05mm，深色薄膜厚度0.01mm，且

透明样品。

1.1.2.2衰减全反射法（HATR,OMNI采样器）

适合厚度大于0.05mm的膜；或样品有较深颜色且（或）透明度低的样

品。HATR适用于较软的样品；OMNI采样器适用于脆硬、微小的样品，

以及强吸收、失透的样品，或者表面不平整的样品（如O型胶圈、纤维

以及聚合物粒子等）。

1.2液体样品

1.2.1液膜法（透射样品架）：适用于粘度大或沸点较高的样品。

1.2.2液体池法（液体池附件）

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品。可注入

封闭液体池中，液层厚度一般约为0.01～1mm。由于液体池不易清洗，能用其

他方法（如HATR,OMNI采样器）完成的测试不再使用该法。本仪器配有高温

液体池，最高温度可达400℃。

注意：非水溶液用KBr窗片，水溶液用BaF窗片。

2

1.2.3衰减全反射法（HATR,OMNI采样