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超高效液相色谱法测定大鼠血浆中左氧氟沙星质量浓度

QIUYanchuan;LIUYang;ZHONGLing;YANGZongfa

【摘要】目的建立测定大鼠血浆中左氧氟沙星质量浓度的超高效液相色谱(UPLC)

法方法色谱柱为WatersACQUITYUPLCBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),

流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(75:25,V/V),流速为0.3mL/min,柱

温为30℃,进样量为1μL,检测波长为294nm.结果左氧氟沙星质量浓度在0.20～

15.00μg/mL范围内与对照品和内标的峰面积之比线性关系良好,r=0.9994(n=7).

检测限为0.20μg/mL,日内、日间精密度及稳定性试验的RSD均小于8％(n=6).结

论该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,检测速度快,适用于大鼠血浆中左氧氟沙星

的药代动力学研究.

【期刊名称】《中国药业》

【年(卷),期】2019(028)014

【总页数】3页(P14-16)

【关键词】左氧氟沙星;超高效液相色谱法;大鼠;药代动力学

【作者】QIUYanchuan;LIUYang;ZHONGLing;YANGZongfa

【作者单位】;;;

【正文语种】中文

【中图分类】R965;R978.1

左氧氟沙星可用于治疗呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织感染[1-3]。其市售口服剂

型以片剂、胶囊剂为主，将其制成新剂型胃漂浮缓释微丸，可延长药物在胃中的停

留时间，使药物在胃中充分释放，提高胃部疾病的局部疗效；同时，因该剂型可增

加药物在胃及小肠上部的吸收，稳定血药浓度，故可提高其口服生物利用度[4-6]。

为进一步提高该制剂疗效，本研究中给予大鼠灌胃自制左氧氟沙星胃漂浮缓释微丸，

并建立了测定大鼠血浆中左氧氟沙星质量浓度的超高效液相色谱（UPLC）法。现

报道如下。

1动物、仪器与试药

1.1动物

清洁级SD大鼠，雌雄各半，6周龄，体质量为150～200g，饲料为基础饲料，

由重庆医科大学实验动物中心提供，使用许可证号为SYXK（渝）2017-0023。

1.2仪器

1290型超高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；XS205DU型十万分之一电子

天平（瑞士梅特勒托利多公司）；IKAVortexGenius3型涡漩混合仪（德国IKA

公司）；移液器（德国Eppendorf公司）；AllegraX-22RCentrifuge型多功能

台式高速低温离心机（美国Beckman公司）。

1.3试药

左氧氟沙星对照品（批号为130455-201607，纯度97.3%），环丙沙星对照品

（批号为130451-201203，纯度84.2%），均购自中国食品药品检定研究院；左

氧氟沙星原料药（浙江国邦药业有限公司，批号为160809，纯度＞99%）；左氧

氟沙星胃漂浮缓释微丸（自制）；甲醇、乙腈均为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，

水为去离子水。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18柱（50mm×2.1mm，1.7μm），配

置同填料类型的保护柱；流动相：0.05mol／L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（75∶25，

V／V）；流速：0.3mL／min；柱温：30℃；进样量：1μL；检测波长：294nm。

2.2溶液制备

称取左氧氟沙星对照品20.55mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入适量甲

醇，超声使溶解，再用甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液。称取环丙沙星对照品

10.12mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，作为内

标贮备液，精密移取5mL置50mL容量瓶中，加甲醇定容，作为内标溶液。

2.3血样处理

取6只SD大鼠，试验前禁食12h，灌胃自制左氧氟沙星胃漂浮缓释微丸（40

mg／kg）。分别于给药后0.25，0.5，1，2，4，8，12，24h时眼眶取血0.3

mL，置肝素化塑料离心（EP）管中，5000r／min离心10min，取血浆，置-20℃

冰箱中低温保存。精密量取大鼠血浆100μL，置1.5mLEP管中，加