固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量.pdfVIP

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节

胺残留量

鲁立良;罗小玲;王远;郝家勇

【摘要】Sampleofgrainswasextractedwithmethanol-H2O（1＋1）

solutionultrasonically.Theextractwaspurifiedbypassingthroughthe

Strata-X-CSPEcolumnandelutingwithmixtureofmethanoland0.2

mol·L-1ammoniumacetatesolution（1＋1）.Theeluatewasevaporated

rotationallytoneardryness,andmadeupitsvolumeto1mLwith

acetonitrile-H2O（2＋3）solution.AglientZORBAXRX-SIL（3.0mm×100

mm,1.8μm）chromatographiccolumnwasusedforseparation,usinga

mixtureofacetronitrileand10mmol·L-1ammoniumacetatesolution

（containing0.1%offormicacid）mixedinratioof20to80asmobile

phaseforelution（flowrate：0.3mL·min-1）.ESIwithpositiveionization

modeandmultiplereactionsmonitoringmodewereusedintheMS/MS

analysis.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmass

concentrationofchlormequatandmepiquatwerefoundinthesamerange

of0.2-10μg·L-1,withdetectionlimits（3S/N）of0.02and0.05μg·kg-1

respectively.Testforrecoverywasmadebystandardaddition

method,givingvaluesofrecoveryandRSD′s（n=5）intherangesof

80.1%-104.7%and2.5%-9.3%respectively.%粮食样品用甲醇-水（1＋1）溶液

超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸

铵溶液（1＋1）的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水（2＋3）溶液

溶解并定容至1mL供测定。采用AglientZORBAXRX-SIL色谱柱（3.0

mm×100mm,1.8μm）分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）

按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱

测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在

0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为

0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,

相对标准偏差（n=5）为2.5%～9.3%。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2012(048)003

【总页数】4页(P332-335)

【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;矮壮素;缩节胺;粮食

【作者】鲁立良;罗小玲;王远;郝家勇

【作者单位】农业部食品质量监督检验测试中心（石河子）,石河子832000;农业

部食品质量监督检验测试中心（石河子）,石河子832000;农业部食品质量监督检

验测试中心（石河子）,石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心（石河

子）,石河子832000

【正文语种】中文

【中图分类】O652.63

矮壮素和缩节胺属季铵盐类，是两种植物生长