固相萃取-反相高效液相色谱法测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物的残留量.pdfVIP

固相萃取-反相高效液相色谱法测定猪肉中4种氟喹诺酮类药

物的残留量

林玲;杨春亮;王明月;刘丽丽

【摘要】建立了一种同时测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物残留量的固相萃取-反相

高效液相色谱法。样品经磷酸缓冲液提取两次，离心合并上清液。用C18固相萃

取柱净化，流动相洗脱定容，高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。结果表

明，环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.004、

0.004、0.004、0.0008mg/kg，方法相对标准偏差为1.3％～3.8％。平均回收率

为91％～99％。%Amethodforsimultaneouslydeterminingresiduesof

ciprofloxacin,danofloxacin,enrofloxa-cinandsarafloxacininmuttonwere

establishedbyhighperformanceliquidchromatography.Thesampleswere

extractedthroughhomogenizationtwice.Thesupernatantoftheextract

wasusedontoaC18solidphaseextractioncartridgeforclean-up

performingwithfluorescencedetector.Undertheselectedcondi-tions,the

detectionlimitswere0.004mg/kgforciprofloxacin,enrofloxacinand

sarafloxacin,and0.0008mg/kgfordanofloxacin.Therelativestandard

deviationswere1.3%-3.8%,andaveragerecoverieswereintherangeof

91%-99%.

【期刊名称】《分析仪器》

【年(卷),期】2014(000)001

【总页数】5页(P33-37)

【关键词】高效液相色谱;固相萃取猪肉;环丙沙星;达氟沙星;恩诺沙星;沙拉沙星

【作者】林玲;杨春亮;王明月;刘丽丽

【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所，湛江524001;中国热带农

业科学院农产品加工研究所，湛江524001;中国热带农业科学院农产品加工研究

所，湛江524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所，湛江524001

【正文语种】中文

氟喹诺酮类药物（FQS）是最近20多年来迅速发展起来的继磺胺类药物之后人类

在合成抗菌药方面最重要的发现。此类药物具有抗菌谱广、抗菌作用强、毒副作用

小［1］等特点，已被广泛用于医疗、畜禽和水产养殖业中。随着人们生活水平的

提高，食品安全问题越来越受到关注。尤其是动物性食品，兽药残留是一个不能回

避的问题。由于氟喹诺酮类药物在动物体内的残留消除缓慢，过量的药物残留会危

害人体健康。所以该类药物的兽药残留问题比较严重，做好此类药物的检测势在必

行。目前，对氟喹诺酮类药物残留检测方法的报道较多，有毛细管电泳法、酶联免

疫法、薄层色谱法、气相色谱—质谱法、液相色谱—质谱法、液相色谱荧光法和

液相色谱紫外法［1－10］等。毛细管电泳法、酶联免疫法和薄层色谱法操作步骤

比较繁琐、准确度不高；气相色谱—质谱法和液相色谱—质谱法对于该药物的痕

量残留具有准确的定性作用，但是因为仪器价格昂贵及在实际应用中难于普及，所

以很少用它们来检测此类药物。目前应用最广泛的方法是高效液相色谱法。因其具

有操作简易、检测准确性好等特点。关于用高效液相色谱法测定该类药物残留量的

报道主要在鸡肉、鸡蛋、鱼虾等畜禽产品中［11－15］。而关于猪肉中氟喹诺酮

类药物的测定方法尚未见报道，测定样品不同前处理和色谱条件也会有所不同，本

文通过实验，建立起一种操作简易、灵敏度高、重现性好的可同时测定猪肉中4

种氟喹诺酮类药物残留量的固相萃取—反相高效液相色谱法。

1实验部分

1.1仪器设备与色谱条件

1.1.1仪器设备

Waters2695E型高效液相色谱仪（配有2475型荧光检测器、自动进样器、四元

泵、真空在线脱气机、Empower工作站）、组织匀浆机、旋涡混合器、离心机、

固相萃取装置。