超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素 .pdfVIP

Vol.42No.10

第42卷第10期分析测试学报

2023年10月FENXICESHIXUEBAO（JournalofInstrumentalAnalysis）1319~1326

doi：10.19969/j.fxcsxb

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定

牛奶中51种激素

112311*

段鹤君，张晶，孙佳林，杨润晖，邵兵，牛宇敏

（1．北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京100013；2．首都医科大学

公共卫生学院，北京100069；3．中国农业大学兽医学院，北京100193）

摘要：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOFMS），建立了牛奶中51种激素的高通量

筛选和定量方法，并采用信息依赖型采集（IDA）模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉

淀蛋白后，采用氧化锆包覆硅胶（Z-Sep）填料进一步净化。采用WatersAcquityBEHC（100mm×2.1mm，

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1.7µm）色谱柱进行分离，UPLC-Q-TOFMS测定，基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围

2

为0.10~500µg/L，相关系数（r）均大于0.99；检出限为0.03~1.67µg/kg，定量下限为0.10~5.00µg/kg；在

5、10、50µg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%，相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份

市售牛奶样品，其中19份样品检出孕酮，检出量为0.80~4.51µg/kg；1份样品中含有痕量的氢化可的松，检

出量为0.62µg/kg；其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度，可用于多种激

素的同时定性定量分析。

关键词：激素；牛奶；超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱；QuEChERS

中图分类号：O657.63；TS201.6文献标识码：A文章编号：1004-4957（2023）10-1319-08

Determinationof51HormonesinMilkbyUltrahighPerformanceLiq⁃

uidChromatography-Quadrupole-TimeofFlightMassSpectrometry

DUANHe-jun

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，ZHANGJing，SUNJia-lin，YANGRun-hui，SHAOBing，NIUYu-min

（1．Beiji