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婴幼儿配方乳粉中壬基酚污染检测与风险控

制

作者：刘秀清

来源：《现代农业科技》2016年第21期

摘要2014—2015年对86个批次婴幼儿配方乳粉采用同位素稀释法UPLC-MS-MS测定壬

基酚残留量并进行统计，结果表明：壬基酚含量280μg/kg的样品有13个批次，超标率达

15.1%。由于壬基酚属环境激素，对婴幼儿的正常发育会产生重要影响，认为存在较高的安全

风险。为此对壬基酚的污染源进行了调查研究，认为塑料包装材料、生产过程及生鲜乳等原料

是壬基酚的主要污染源。为此提出了控制壬基酚污染的措施：应对包材、原辅料及生产中使用

的塑料类管材等进行控制，从而有效解决婴幼儿配方乳粉中壬基酚的污染问题。

关键词婴幼儿配方乳粉；壬基酚；风险；控制

中图分类号TS207.5文献标识码A文章编号1007-5739（2016）21-0260-02

壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，主要用于生产表面活性剂及抗氧剂、纺织印

染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。壬基酚

（NP）是一种公认的环境激素，它能模拟雌性激素，对生物的性发育产生影响，对生殖系统

具有毒性，有“精子杀手”之称[1-2]。对婴幼儿的正常发育影响极为显著，直接干扰内分泌功

能，可导致性早熟、免疫力下降等。这对婴儿配方乳粉作为0～6个月龄的婴儿唯一食物来源

而言，其长期食用含有壬基酚的食物危害是极为显著的，必须引起高度重视。

基于壬基酚对婴幼儿正常生长发育的危害性，且目前国家还未制定相应的限量标准，国家

相关监管部门已将婴幼儿配方乳粉中的壬基酚作为风险因子进行监测，且临时规定了限量值

（280μg/kg）。在对2014—2015年市场销售的婴幼儿配方乳粉及实验室留存样品壬基酚残留

的检测结果进行统计后发现该类产品中壬基酚污染较为严重。在统计的86个批次样品中，

280μg/kg的样品有13个批次，超标率高达15.1%。为此对壬基酚污染途径及风险进行了研

究，研究结果如下。

材料与方法1

供试1.1样品

婴幼儿配方乳粉样品：部分来源于市售婴幼儿配方乳粉，部分来源于实验室留存样品。产

品品种包括婴幼儿配方乳粉1段、2段与3段，共86个批次。生鲜乳等其他样品：生鲜乳样品

部分来源于奶站，部分来自于企业委托样品；植物油等样品主要来自于企业委托检测壬基酚的

样本。

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检测方法1.2

目前，测定壬基酚的方法有液相色谱四极杆串联质谱法与气相色谱质谱联用法[3-6]。由于

无相应的标准方法，根据试验研究，建立了可准确定量测定壬基酚的同位素稀释液相色谱串联

质谱法。本方法采用WatersAcQuity超高效液相色谱、WatersXevoTQMS质谱仪；检出限为

乳粉1μg/kg、液体乳0.1μg/kg。样品处理：用50mL离心管称取婴幼儿配方乳粉1g（精确到

0.001g），液体乳10mL，加入8mL0.1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈溶解，涡旋振荡1min，

超声波提取10min，5000r/min离心10min。上层溶液用滤纸过滤，滤液用固相萃取装置净

化。将HLB固相萃取柱依次用3mL甲醇和3mL水活化，将滤液转移至固相萃取柱，只利用

重力作用过柱。分别用6mL水和3mL20%（v/v）甲醇水淋洗，真空泵抽干，用5mL甲醇洗

脱，收集洗脱液，室温下用氮气吹至近干。用50%（v/v）甲醇水溶液定容至1mL。供液相色

谱质谱测定。

色谱1.3条件

色谱柱为WatersBEH-C18柱（1.7μm，2.1mm×100mm）；柱温30℃；进样量10μL。

梯度洗脱条件见表1。

质谱1.4条件

质谱条件见表2，壬基酚多反应监测（MRM）色谱图见图1。

结果2与分析

婴幼儿配方乳粉2.1中壬基酚残留量水平

通过对86个批次婴幼儿配方乳粉的检测，检出壬基酚的样品为34个批次，检出率

39.5%。其中280μg/k