DB22_T 2635-2017 人参中毒死蝉等9种杀虫剂残留量的测定气相色谱法.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准DB22/T2635—2017

人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定气相色谱法

Determinationofresiduesof9pesticidesincludingchlorpyrifosetcinginseng-Gaschromatographymethod

2017-06-12发布2017-08-12实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T2635—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学。

本标准主要起草人：赵丹、许煊炜、任谓明、朱艳萍、潘浦群、魏小川、孟欣欣、李月茹。

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DB22/T2635—2017

人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了人参中毒死蜱、敌敌畏、甲拌磷、灭线磷、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、丙溴磷9种杀虫剂残留量气相色谱火焰光度检测器测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参和红参中毒死蜱、敌敌畏、甲拌磷、灭线磷、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、丙溴磷9种杀虫剂残留量的测定。

本标准方法定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样采用乙腈振荡提取，经石墨氨基固相柱净化，气相色谱仪（配火焰光度检测器）测定，标准曲线－外标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，二级。

4.2乙腈(C2H3N)，色谱纯。4.3甲苯(C7H8)，色谱纯。4.4丙酮(C3H6O)，色谱纯。

4.5氯化钠(NaCl)，140℃干燥4h。

4.6乙腈-甲苯混合液（V1+V2），3+1。

4.7石墨氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。4.8标准品，见表1。

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DB22/T2635—2017

表1标准品

农药名称

英文名称

CAS号

纯度（%）

毒死蜱

Chlorpyrifos

2921-88-2

≥98

敌敌畏

Dichlorvos

62-73-7

≥98

甲拌磷

Thimet

298-02-2

≥98

灭线磷

Ethopropophos

13194-48-4

≥98

对硫磷

Parathion

56-38-2

≥98

甲基对硫磷

Parathion-methyl

298-00-0

≥98

马拉硫磷

malathion

121-75-5

≥98

三唑磷

Triazophos

24017-47-8

≥98

丙溴磷

Profenofos

41198-08-7

≥98

4.9标准溶液

4.9.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药标准品，用丙酮溶解，逐一配成1000mg/L的单一标准储备溶液，密封贮存在-18℃冰箱中，使用期为6个月。

4.9.2混合标准溶液

分别准确吸取一定体积的9种标准储备溶液（4.9.1）注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度配制成100mg/L的混合标准溶液，-18℃冰箱中密封闭光保存，使用期为3个月。

4.9.3混合标准工作溶液

吸取一定体积的混合标准溶液（4.9.2），用丙酮配制成0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的9种混合标准工作液，使用期7d。

5仪器设备

5.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器；5.2电子天平，感量0.1mg和0.01g；

5.3离心机，不低于4000r/min；5.4高速粉碎机，配180μm筛；

5.5破壁食物料理机，不低于20000r/min；5.6均质机，不低于20000r/min；

5.7恒温水浴锅；5.8旋转蒸发仪；5.9氮吹仪。

6样品

6.1.1鲜人参

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DB22/T2635—2017

取不少于100g鲜人参样品于破壁食物料理机中，以不低于20000r/min的转速将样品制成糊浆状，充分混匀后装入样品密封盒中直接测定或