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ICS67.050B38
DB22
吉林省地方标准
DB22/T2427—2018代替DB22/T2427-2016
人参中百菌清等6种农药残留量的测定气相色谱法
Determinationofresiduesof6fungicidesincludingchlorothaloniletcinginseng-GC
2018-05-24发布2018-06-22实施
吉林省质量技术监督局发布
I
DB22/T2427—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。
本标准代替DB22/T2427-2016《人参中百菌清等5种农药残留量的测定气相色谱法》。与DB22/T2427-2016相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
——修改了标准名称;
——增加了“警示”部分;
——修改了范围,在DB22/T2427-2016测定参数基础上增加了菌核净;——修改了“仪器设备”部分内容;
——修改了“样品”部分内容;
——修改了“提取”部分内容;
——修改了“精密度”部分内容;——增加“再线性”内容;
——增加“质量保证和控制”;——增加“试验报告”;
——增加“特殊情况”。
本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学。
本标准主要起草人:李月茹、许煊炜、赵丹、孟欣欣、逯洲、张敏、朱艳萍、陈颖、潘浦群。本标准代替了DB22/T2427-2016。
本标准历次版本发布情况为:——DB22/T2427-2016。
1
DB22/T2427—2018
人参中百菌清等6种农药残留量的测定气相色谱法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了人参中百菌清、三唑酮、腐霉利、菌核净、丙环唑和异菌脲的气相色谱检测方法。
本标准适用于生晒参、红参和鲜人参中百菌清、三唑酮、腐霉利、菌核净、丙环唑和异菌脲6种农药残留量的测定。
百菌清、三唑酮、腐霉利、菌核净、丙环唑和异菌脲的检出限及定量限见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
人参样品采用乙腈高速均质提取,弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,仅使用优级纯试剂。4.1水:GB/T6682中规定的二级水。
4.2正己烷(C6H14):色谱纯。4.3乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.4丙酮(C3H6O):色谱纯。
4.5氯化钠(NaCl):140℃干燥4h。4.6正己烷-丙酮混合液(V+V):7+3。
4.7标准品:6种农药标准物质信息见表1,亦可选择有资质有定值证书的标准溶液。4.8标准溶液
2
DB22/T2427—2018
表16种农药标准品信息及纯度
农药名称
英文名称
CAS.
纯度/%
标准工作液浓度/(μg/mL)
百菌清
Chlorothalonil
1897-45-6
≥98
0.005、0.05、0.1、0.5、1.0
三唑酮
Triadimefon
43121-43-3
≥98
0.08、0.05、0.1、0.5、1.0
腐霉利
Procymidone
32809-16-8
≥98
0.01、0.05、0.1、0.5、2.0
菌核净
Dimethachlon
24096-53-5
≥95
0.01、0.05、0.1、0.5、2.0
丙环唑
Propiconazole
60207-90-1
≥95
0.050.1、0.5、1、5
异菌脲
Iprodione
36734-19-7
≥95
0.050.1、0.5、1、5
4.8.1标准储备溶液
准确称取一定量(精确至0.1mg)百菌清、三唑酮、腐霉利、菌核净、丙环唑和异菌脲标准品,用丙酮分别稀释,配制成1000mg/L单一标准储备液,-18℃条件下避光保存,使用期为6个月。
4.8.2混合标准溶液
分别准确吸取一定体积的6种农药标准储备溶液(4.8.1)注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度配制成混合标准溶液,
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