甘氨酸含量测定和甲硫氨酸含量测定 .pdfVIP

甘氨酸含量测定

甲硫氨酸含量测定

一、方法原理

根据《中国药典》甘氨酸含量测定：取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸

1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴

定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的甘氨酸。

甘氨酸含量：药典2010版二部86页

二、实验仪器及推荐配置

雷磁自动电位滴定仪

231-01pH玻璃电极217-01甘汞参比电极

三、实验试剂

1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制

取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸

（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇

匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重

3、样品

四、样品分析及结果计算

1、标定

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰

醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液

（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

按下列公式计算

CHClO4=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VHClO4

0.1–高氯酸标准溶液理论浓度（mol/L）

CHClO4–高氯酸标准溶液浓度（mol/L）

VHClO4-滴定至终点时消耗高氯酸的体积（ml）

m邻苯二甲酸氢钾-称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）

0.02042-与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸

氢钾的质量（g）

2、样品分析

取样品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，在雷

磁自动电位滴定仪上，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定。

按下列公式计算

甘氨酸含量=

0.1–高氯酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）

0–高氯酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）

V0-滴定突跃点时消耗高氯酸的体积（ml）

0-样品质量（g）

0.007507-与1.00ml高氯酸标准溶液[c(HClO4)0.1mol/L]相当的甘氨酸的

质量（g）

结果（谱图）

仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书

五、结论与建议

参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较

好。

甲硫氨酸含量测定

一、方法原理

根据《中国药典》甲硫氨酸含量测定：取本品约0.13g，精密称定，加无水

甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液

（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.92mg的甲硫氨

酸。

甲硫氨酸含量：药典2010版二部157页

二、试验仪器

雷磁自动电位滴定仪

231-01pH玻璃电极217-01甘汞参比电极

三、滴定试剂

1、滴定液：0.1mol/L高氯酸溶液配制

取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸

（70%-72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后摇

匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

2、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重

3、样品

四、样品分析

1、标定

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰

醋酸20ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml高氯酸滴定液

（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

按下列公式计算

CHClO4=0.1(m