葡萄和葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法.docx

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葡萄和葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了葡萄、葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用葡萄、葡萄酒中9种氨基甲酸酯类农药的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB2763食品中农药最大残留限量

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈涡旋振荡提取，取上清液，经分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。5.1.2甲酸：色谱纯。

5.1.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.4无水硫酸镁（MgSO4）粉末：粒径50μm。5.1.5N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm。5.1.6柠檬酸二钠盐倍半水合物。

5.1.7石墨化碳黑（GCB）粉末：粒径60μm。

5.1.80.1%甲酸溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用水定容到1000mL，摇匀。

5.1.90.1%甲酸乙腈：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，摇匀。

5.2标准溶液配制

T/NAIAXXX—2025

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5.2.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取1.0mg/mL的9种氨基甲酸酯类农药标准溶液各100μL，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.2.2基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（5.2.1）适量，用空白基质配制成浓度为1.0ng/mL~100.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。

6.4离心机：最大转速9000r/min。

6.5高速匀浆机：转速不低于10000r/min。

6.6有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1试样制备

7.1.1葡萄样品

葡萄样品的制备按照GB2763附录A中的规定执行。将样品混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成2份，放入聚乙烯瓶中，密封并标明标记，于-18℃冷冻保存。

7.1.2葡萄酒样品

取代表性样品摇匀分装，密闭常温或冷藏保存。

7.2测定步骤

7.2.1葡萄样品

称取2g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈（5.1.1）、4g无水硫酸镁（5.1.4）、1g氯化钠（5.1.3）和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（5.1.6），高速涡旋震荡3min，8000r/min离心3min。移取上清液至装有900mg无水MgSO4（5.1.4）、150mgPSA（5.1.5）和15mgGCB（5.1.7）的高速离心管中，涡旋混合2min，8000r/min离心5min，经有机滤膜（6.6）过滤，上机待测。

7.2.2葡萄酒样品

称取10g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈（5.1.1）、4g无水硫酸镁（5.1.4）、1g氯化钠（5.1.3）和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（5.1.6），高速涡旋震荡3min，8000r/min离心3min。移取上清液至装有900mg无水MgSO4（5.1.4）、150mgPSA（5.1.6）和15mgGCB（5.1.7）的高速离心管中，涡旋混合2min，8000r/min离心5min，经有机滤膜（6.6）过滤，上机待测。

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7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

a）色谱柱：C18，2.1mm×100mm，粒径3.5μm或性能相当者。

b）柱温：30℃。

c）流动相：A：0.1%甲酸溶液，B：0.1%甲酸乙腈；梯度洗脱见表1。

d）流速：0.3mL/min。e）进样量：5μL。

表1流动相及梯度洗脱条件

时间/min

流速/（mL/min）

流动相A/%

流动相B/%

0.00

0.3

80

20

1.00

0.3

80

20

5.00

0.3

20

80

5.01

0.3

10

90

6.00